旋转蒸发仪优缺点
在真空泵的作用下使用标准的蒸馏玻璃组件(不带旋转的蒸馏装置)也可以实现样品的蒸馏,但是旋转蒸发仪存在如下优点:
1、由于液体样品和蒸发瓶间的向心力和摩擦力的作用,液体样品在蒸发瓶内表面形成一层液体薄膜,受热面积大;
2、样品的旋转所产生的作用力有效控制样品的沸腾。综上特征以及其便利的特点,使现代化的旋转蒸发仪可用于快速、温和地对绝大多数样品进行蒸馏,即使是没有操作经验的操作者也能完成。
旋转蒸发仪应用中比较大的弊端是某些样品的沸腾,例如乙醇和水,将导致实验者收集样品的损失。操作时,通常可以在蒸馏过程的混匀阶段时通过小心的调节真空泵的工作强度或者加热锅的温度防止沸腾。或者也可以通过向样品中加入防沸颗粒。对于特别难以蒸馏的样品,包括易产生泡沫的样品,也可以对旋转蒸发仪配置特殊的冷凝管。
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旋转蒸发仪的使用方法与注意事项
使用方法:
1.打开低温冷却液循环泵。注意按电源键后再按下制冷键,降到所需温度后开循环。
2.打开水泵循环水。
3.装上蒸馏烧瓶并用夹子固定好。打开真空泵,待有一定真空后开始旋转。
4.调节蒸馏烧瓶高度、旋转速度,设定适当水浴温度。
5.蒸完先停止旋转,再通大气,然后停水泵,再取下蒸馏烧瓶。
6.停低温冷却液循环泵,停水浴加热,关闭水泵循环水,倒出接收瓶内溶剂,洗干净缓冲球,接收瓶。
注意事项:
1.使用时要先抽小真空(约至0.03MPa),再开旋转,以防蒸馏烧瓶滑落;停止时,先停旋转,手扶蒸馏烧瓶,通大气,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸馏瓶脱落及倒吸。
2.各接口,密封面,密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。
3.加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧。
4.如真空度太低注意检查各接头,真空管,玻璃瓶的气密性。
5.旋蒸对空气敏感物质时,在排气口接一氮气球,先通一阵氮气,排出旋蒸仪内空气,再接上样品瓶旋蒸。蒸完放氮气升压,再关泵,然后取下样品瓶封好。
6.若样品粘度很大,应放慢旋转速度,缓慢旋转,以能形成新的液面利于溶剂蒸出。
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旋转蒸发仪是实验中应用常压的仪器之一,防溅球是旋转蒸发仪常用的配套玻璃仪器,但是偶尔会遇到取不下来的情况。导致取不下的原因通常是由于没有涂抹真空硅脂,或者样品沾到接口上导致黏到一起。
遇到这种情况比较常用的解决方法:
一、摇
如果沾的不是特别紧,可以带上帆布手套(安全重要,任何对玻璃用力的情况都要带好防划帆布手套),稍加横向摇晃用力,看是否能取下来。如果还取不下来,则进入下一步。
二、敲
找一个实验室常见的塑料瓶装无机盐(氯化钠,无水硫酸钠,随便,只要敲不炸的都行),比较好满瓶,打开旋转蒸发仪,让防溅球旋转起来,小力道敲击防溅球,手接好防溅球,防止掉落摔坏,此条件下,通常都能敲下来。如果不行不要用太大的力道敲击,防止把旋转蒸发仪的玻璃轴敲断。下面进入下一步骤解决。
三、烤
还是要缓慢旋转起来,用热风均匀吹接口,趁热,重复上面"敲"的步骤。如果还是取不下来,则进入下一步骤。
四、冻
把防溅球连同玻璃轴一起取下来,放入干冰乙醇浴中冻2~3分钟(管道内部一定要进入冷冻液体,让内部受冷收缩),拿出来,先用水冲掉乙醇,迅速用热风烤接口,如果不还不开,重复此操作。此步骤还不行,进入下一下步骤。
旋转蒸发仪又叫旋转蒸发器它主要是由:马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的实验室常用设备。
基本结构及原理
蒸馏烧瓶是一个带有标准磨口接口的茄形或圆底烧瓶,通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连,用于接收被蒸发的有机溶剂。
在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞,当体系与大气相通时,可以将蒸馏烧瓶,接液烧瓶取下,转移溶剂,当体系与减压泵相通时,则体系应处于减压状态。使用时,应先减压,再开动电动机转动蒸馏烧瓶,结束时,应先停机,再通气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。
作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。通过电子控制,使烧瓶在适合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热,瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。旋转蒸发器系统可以密封减压至 1.33mbar;用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂,加热温度可接近该溶剂的沸点;同时还可进行旋转,速度为20~280转/分,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。此外,在高效冷却器作用下,可将热蒸气迅速液化,加快蒸发速率。
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旋转蒸发仪的规格
旋转蒸发仪的规格通常以蒸发瓶容积区分的,所需蒸发瓶的大小,取决于被蒸发物料的数量,一般而言,2L、3L、5L旋转蒸发器适合于实验室小量试验;5L、10L、20L适合于中试;20L、50L适合于中试及生产。当然特殊情况下,还可以借助连续进料管,扩大蒸发瓶的容积,从而一定程度上扩大一次连续蒸馏量。
明确旋转蒸发仪的所需完成的蒸馏任务
蒸馏效率
旋转蒸发仪的蒸馏效率决定了每天能蒸馏的样品个数,在相同溶剂的情况下,蒸馏效率越高,蒸馏的样品个数也越多。如果样品量大,选购旋转蒸发仪时就需要在蒸馏效率上多花心思进行考量。
安全风险评估
蒸馏的安全风险主要来源于蒸馏的溶剂和加热介质。
1)如果加热介质是硅油的话,燃点至少高出加热锅最高温度25°C。
2)蒸馏溶剂如带易燃、易爆性质的话,防爆玻璃组件可作为优先,蒸馏结束,仪器若能自动放气比较好,以免人工放气太快,引发。
3)优化实验室环境,可以选配二次冷凝装置比较大化回收蒸馏溶剂 senco新款旋转蒸发器R220操作方式。定制senco新款旋转蒸发器R220优点
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旋转蒸发仪主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发溶剂,特别是对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏,能够分离和纯化反应产物。现在市场上容量大、直径大的转瓶更受欢迎,因其蒸发面积大、效率高,可放置于水槽内,边旋转边加热,搭配隔膜真空泵、循环冷却器等实验设备组成的溶剂快速蒸发装置。
旋转蒸发仪在设备运行方面设计有多重保护,也具备对使用者的保护:锅壳和内胆采用特殊保温结构设计,使得锅壳表面温度低,避免实验人员在使用时不小心烫伤,防止意外发生。
样品保护
1.浴锅内表面采用特氟龙涂层,耐高低温、耐腐蚀,易清洗,避免实验过程中的交叉污染。
2.双层蛇形快速冷凝器,并具有防止蒸发冷凝器倒流的设计。
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