旋转蒸发仪的选购原则
1、 旋转蒸发仪的主要技术
在各种溶剂的腐蚀下,及运动状态中,系统能否保持高真空度,是衡量旋转蒸发仪**主要的标准,采用特氟龙材料与玻璃密封,能耐各种溶剂,有持久可靠的气密性,可保持-0.098MPa以上高真空度。
2、影响旋转蒸发器效率的因素
同一规格机器而言,主要有:蒸汽温度、真空度和冷却水温。受某些物料不耐热性的制约,工作时不可能无限提高蒸汽温度,故高真空度和低冷却水温是提高效率的二大主要因素。
3、立式冷凝器和斜式冷凝器的区别
立式冷凝器由于占用空间小,渐渐受到欢迎,大容量蒸发器一般采用立式冷凝器,但是在本质上这两种仪器是没有区别的。
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旋转蒸发仪有哪些使用注意事项:
使用方法:
1.打开低温冷却液循环泵。注意按电源键后再按下制冷键,降到所需温度后开循环。
2.打开水泵循环水。
3.装上蒸馏烧瓶并用夹子固定好。打开真空泵,待有一定真空后开始旋转。
4.调节蒸馏烧瓶高度、旋转速度,设定适当水浴温度。
5.蒸完先停止旋转,再通大气,然后停水泵,再取下蒸馏烧瓶。
注意事项:
1.使用时要先抽小真空(约至0.03MPa),再开旋转,以防蒸馏烧瓶滑落;停止时,先停旋转,手扶蒸馏烧瓶,通大气,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸馏瓶脱落及倒吸。
2.各接口,密封面,密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂.
3.加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧.
4.如真空度太低注意检查各接头,真空管,玻璃瓶的气密性。
5.旋蒸对空气敏感物质时,在排气口接一氮气球,先通一阵氮气,排出旋蒸仪内空气,再接上样品瓶旋蒸。蒸完放氮气升压,再关泵,然后取下样品瓶封好。
6.若样品粘度很大,应放慢旋转速度,比较好手动缓慢旋转,以能形成新的液面利于溶剂蒸出。
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旋转蒸发仪优势:
对于实验室中等使用的旋转蒸发仪,其内部都设置了可以作升降处理的马达,有这样的装置的好处就是可以在断电的情况下自动的把烧瓶向上提升,尤其是可以上升到加热锅之上的位置上。
在使用旋转蒸发仪的时候其中的液体样品以及蒸发瓶之间有一个向心力,还会出现摩擦力,这样就会在液体样品的蒸发瓶内出现一层液体的薄膜,这样蒸发仪的受热面积就会得到加大。
样品在旋转的过程中,会产生一定的作用力,这样就可以有效地避免样品沸腾的状况的发生。综合以上使用旋转蒸发仪的各种特点,我们可以实现较快速的对各种样品做蒸馏处理,尤其是适合对那些没有操作经验基础的操作者进行使用,再是科学含量降低的情况下,更大的提高了使用的范围。
旋转蒸发仪弊端
对于旋转蒸发仪使用时存在的弊端,也是不可忽视的。比如说有些样品在加热的过程中,会出现沸腾的状况,例如加热的乙醇和水,一旦发生沸腾的状况,就会造成收集到的样品流失。对于比较难做蒸馏处理样品,可以在旋转蒸发仪上配置一个特殊的装置,就是冷凝管,可以有效控制沸腾状况的发生
影响旋转蒸发仪蒸馏效率的因素有哪些
1、系统的真空值
旋转蒸发仪的密闭空间由蒸发瓶、蒸发管、密封圈、冷凝管等玻璃组件、真空缓冲瓶、真空泵和真空管路组成,而这其中,影响系统真空**关键且会变化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。
真空泵和真空控制器:真空泵极限越低,系统的真空值也越低。在蒸馏的时候,需要通过真空控制器设置合理的真空值,保证蒸馏效率,同时避免爆沸。
2、加热锅温度
加热锅温度越高,溶剂的蒸馏效果越快,但考虑到目标成分的热敏性、操作的安全性,常用的温度是60℃。再者80°C以上,改用硅油作为介质会带来清洁的问题,一般更建议降低真空值来达到更快的蒸馏效率。
3、 蒸发瓶的转速
蒸发瓶的转速越快,瓶内表面浸润面积愈大,受热面积大;但同时液膜厚度也愈厚,增大传热温差。对于不同粘度的物料,存在比较好转速。
4、冷却介质的温度
为确保比较好的蒸馏效率,冷却介质一般建议同加热锅温度保持40°C的温差,以便将热蒸汽进行快速冷凝,降低蒸汽对系统真空的影响。
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旋转蒸发仪的基本操作
1. 安装好旋转蒸发仪的各部件,使得仪器稳固。接好冷凝液接收瓶、循环冷却水以及真空泵。
2. 在蒸馏烧瓶中加入待蒸液体,体积不能超过2/3。装好烧瓶,用卡口卡牢。
3.在加热槽中加入加热流体介质,一般为纯水。
4.调整好蒸馏烧瓶的高度和角度。
5. 打开水泵电源,抽真空,待烧瓶吸住后;打开旋转蒸发仪的电源,由慢速开始旋转,然后调节至所需转速进行旋转。同时加热水浴,根据烧瓶内液体的沸点设定加热温度。
6. 加热水浴,根据烧瓶内液体的沸点设定加热温度。
7. 蒸完后用升降控制开关使烧瓶离开水浴,关闭转速旋钮,停止旋转。打开真空活塞,使体系通大气,取下烧瓶,关闭水泵。
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旋转蒸发仪的保养知识
1.用前仔细检查仪器,玻璃瓶是否有破损,各接口是否吻合,注意轻拿轻放。
2.用软布(可用餐巾纸替代)擦拭各接口,然后涂抹少许真空脂。真空脂用后一定要盖好,防止灰砂进入。
3.各接口不可拧得太紧,要定期松动活络,避免长期紧锁导致连接器咬死。
4.先开电源开关,然后让机器由慢到快运转,停机时要使机器处于停止状态,再关开关。
5.各处的聚四氟开关不能过力拧紧,容易损坏玻璃。
6.每次使用完毕必须用软布擦净留在机器表面的各种油迹,污渍,溶剂剩留,保持清洁。
7.停机后拧松各聚四氟开关,长期静止在工作状态会使聚四氟活塞变形。
8.定期对密封圈进行清洁,方法是:取下密封圈,检查轴上是否积有污垢,用软布擦干净,然后涂少许真空脂,重新装上即可,保持轴与密封圈滑润。
9.电气部分切不可进水,严禁受潮。
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