湖南2-甲基-6-硝基苯胺

一锅煮方法既有硝化放热，又有配酸放热，温度不易控制，容易发生危险，对设备和操作要求极高，很难应用于大规模的工业化生产，且2-甲基6-硝基苯胶纯度较低。2-甲基-6-硝基苯胺的产率较高为59.7%，纯度为97%。针对传统一锅煮方法存在的缺陷，本研究将乙酰化反应和硝化反应分步实施，即首先制备出乙酰化产物，然后将其加人事先配好的硝化试剂中得到乙酰化的硝化产物混合物，用盐酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺盐酸盐混合液，再用水稀释盐酸盐即得2-甲基-6-硝基苯胺，产率较高为59.4%，纯度99%以上。过滤，用100mL蒸馏水洗涤3次，滤饼干燥后得51.1g。湖南2-甲基-6-硝基苯胺

2-氨基-3-硝基甲苯是一种重要的精细化工中间体，用于有机合成，是印染、橡胶、制药、塑料和油漆等行业的重要原料，其熔点适宜，也可作为混合炸包的组分。2-氨基-3-硝基甲苯是合成双酰胺类杀虫剂的重要中间体，不只对果蔬、豆类、水稻等农作物上的鳞翅目、鞘翅目等咀嚼作物害虫具有高效杀虫活性，还可有效防治对其他杀虫剂产生抗性的害虫，尤其是对氯虫苯甲酰胺及氯虫腈产生抗性的害虫；此外，也可用于种子处理，同时对非农作区域的白蚁和苍蝇等害虫也有较好的致死作用。所以优化合成2-氨基-3-硝基甲苯的方法对于缩短生产时间，降低反应能耗，减少废物排放和提高经济效益具有重要意义。广州6-硝基-O-甲苯胺2-甲基-6-硝基苯胺的产率较高为59.7%，纯度为97%。

向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的250mL三口瓶中加人60mL乙酸酐和21.65g六水合硝酸镧，常温下滴加53.5mL邻甲苯胺。加料速度以控制体系温度不超过40C为宜，滴加完毕后继续反应0.5h。将反应液冷却至10C以下，有白色固体逐渐析出，抽滤，真空干燥得白色固体共计64.5g，经鉴定为2-甲基乙酰苯胺，收率为86.6%。向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的500mL三口瓶中加人240mL乙酸酐和30mL乙酸，控制温度在10~12C左右，滴加63mL浓硝酸。

2-甲基-6-硝基苯胺的泄露应急处理：作业人员防护措施、防护装备和应急处置程序：建议应急处理人员戴携气式呼吸器，穿防静电服，戴橡胶耐油手套。禁止接触或跨越泄漏物。作业时使用的所有设备应接地。尽可能切断泄漏源。消除所有点火源。根据液体流动、蒸汽或粉尘扩散的影响区域划定警戒区，无关人员从侧风、上风向撤离至安全区。环境保护措施：收容泄漏物，避免污染环境。防止泄漏物进入下水道、地表水和地下水。泄漏化学品的收容、清理方法及所使用的处置材料：小量泄漏：尽可能将泄漏液体收集在可密闭的容器中。用沙土、活性炭或其它惰性材料吸收，并转移至安全场所。禁止冲入下水道。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。封闭排水管道。用泡沫覆盖，抑制蒸发。用防爆泵转移至槽车或专门的收集器内，回收或运至废物处理场所处置。反应温度及反应时间和滴加乙酸酐速率对邻硝基乙酰苯胺产率的影响。

当反应时间为4h时，产物2-甲基-6-硝基苯胺合成产率较高。当随着反应时间不断延长，合成反应同样会生成一系列副产物，如对位甲基取代物等物质的生成，导致邻2-甲基-6-硝基苯胺合成产率的下降；当合成反应时间偏短时，合成反应不能彻底完成，同样也导致导致合成2-甲基-6-硝基苯胺产率下降。在合成对邻硝基乙酰苯胺时，在保持其他合成条件不变的情况下，选择硫酸二甲酯滴加速率4、5、6、7、8、9、10mL：min^'进行试验，考察了乙酸酐滴加速率对对2-甲基-6-硝基苯胺产率影响。反应步骤简单，并且用不到强酸性物质，对生产设备要求不高，温度容易控制，操作简单方便。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺供应企业

待搅拌液体呈现暗红色时，将溶液与黄色固体分离，并同时将其中放置在冷却环境中。湖南2-甲基-6-硝基苯胺

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