温度控制系统在气相色谱测定中,温度控制是重要的指标,直接影响柱的分离效能、检测器的灵敏度和稳定性。温度控制系统主要指对气化室、色谱柱、检测器三处的温度控制。在气化室要保证液体试样瞬间气化;在色谱柱室要准确控制分离需要的温度,当试样复杂时,分离室温度需要按一定程序控制温度变化,各组分在 温度下分离;在检测器要使被分离后的组分通过时不在此冷凝。控温方式分恒温和程序升温两种。(1)恒温:对于沸程不太宽的简单样品,可采用恒温模式。一般的气体分析和简单液体样品分析都采用恒温模式。(2)程序升温:所谓程序升温,是指在一个分析周期里色谱柱的温度随时间由低温到高温呈线性或非线性地变化,使沸点不同的组分,各在其 柱温 出,从而改善分离效果,缩短分析时间。对于沸程较宽的复杂样品,如果在恒温下分离很难达到好的分离效果,应使用程序升温方法。上海禹重实业有限公司致力于提供色谱仪,有需求可以来电咨询!上海高效液相色谱仪色谱柱
液相色谱仪基线漂移的原因:液相色谱仪基线总是会漂移的,即使是等度洗脱。如果一个小时内漂移在0.5mAU之内的话,完全可以忽略。然后如果基线往下飘, 容易的就是在流动相中,有机相百的比例在减少。造成这样的原因有很多:1、流动相有没有混合均匀。2、流动速度快,流动相中的配比在逐渐的发生变化。3、第三个可能性比较小,如果用的是两个泵做梯度洗脱,那么泵的运行度是否异常。这一点可以查看 近一次的校验记录,看看误差是否在允许范围内。液相色谱仪基线总往下漂移趋势的原因1、柱温波动控制好柱子和流动相的温度,在检测器之前使用热交换器图2、流动相不均匀使用HPLC级的溶剂,高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气,使用中使用氦气回。上海Vanquish色谱仪价格色谱仪,就选上海禹重实业有限公司。
各生产厂家的结构设计不同,N2/H2比 值也不同,可用实验来确定,一般情况下,N2流量比H2流量大些,一般N2:H2是(1:1.5)~(1:1)范围为宜。若喷嘴孔径为φ0.4mm,载气流量可在20~30mL/min;若喷嘴孔径为φ6mm以上,流量可在40~50mL/min左右为佳。其中,毛细管色谱的尾吹气,除了减少组分的柱后扩散效应外,另一个主要作用是保证 N2/H2比,用来保证 灵敏度。②空气流量:空气流量小于200mL/min时,流量大小对灵敏度有一定影响,一般大于250mL/min条件下,空气流量对检测器灵敏度有很大的影响。③放大器输入电阻与输出电路衰减值放大器输入电阻与输出电路衰减:放大器输入电阻的大小决定放大器的电流放大倍数,影响FID灵敏度,输入电阻大,灵敏度高,但噪声会增大,在调节放大器输入电阻大小时,要兼顾仪器的信噪比。放大器的输出电路衰减值,有1/10、1/25、l/S0,各生产厂家不同,内衰减比例也不同,改变或调节内衰减,也可改变FID灵敏度。如瓦里安公司的FID的灵敏度,可设定为9、10、11、12。数字愈大 灵敏度愈佳,数值差1 信号以10倍增减。当然,前提是要保证放大器基线稳定。
气相色谱仪FID硬件方面的因素包括喷嘴孔径的大小、收集极与极化极间的位置、极化极与喷嘴的相互位置等;操作方面的影响因素包括氮气/氢气(N2/H2)流量比、放大器输入电阻的大小及输出电路衰减值、进样口、色谱柱、气路和FID喷嘴的清洁度等;因为FID硬件方面对灵敏度的影响,在色谱仪出厂时已经基本确定,对于操作者而言,已经不能改变。下面主要从操作方面介绍如何提高FID的灵敏度。①氮气/氢气(N2/H2)流量比N2/H2流量比会明显影响灵敏度:各生产厂家的结构设计不同,N2/H2比 值也不同,可用实验来确定,一般情况下,N2流量比H2流量大些,一般N2:H2是(1:1.5)~(1:1)范围为宜。若喷嘴孔径为φ0.4mm,载气流量可在20~30mL/min;若喷嘴孔径为φ6mm以上,流量可在40~50mL/min左右为佳。其中,毛细管色谱的尾吹气,除了减少组分的柱后扩散效应外,另一个主要作用是保证 N2/H2比,用来保证 灵敏度。上海禹重实业有限公司致力于提供色谱仪,欢迎新老客户来电!
气相色谱仪分析仪器原理介绍禹重分享:核磁共振波谱法:缩写:NMR;分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁;谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化;提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息。电子顺磁共振波谱法:缩写:ESR;分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁;谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化;提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息。上海禹重实业有限公司致力于提供色谱仪,有想法的可以来电咨询!扬州Vanquish色谱仪配件
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气相色谱仪分析仪器原理介绍禹重分享:质谱分析法:缩写:MS;分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离;谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化;提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息。气相色谱法:缩写:GC;分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离;谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化;提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据;峰面积与组分含量有关。上海高效液相色谱仪色谱柱
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