◆第一步 选择旋转蒸发器的规格
旋转蒸发器的规格是以蒸发瓶容积区分的,所需蒸发瓶的大小,取决于被蒸发物料的数量,一般而言,2L、3L、5L旋转蒸发器适合于实验室小量试验;5L、10L、20L适合于中试;20L、50L适合于中试及生产。
◆第二步 考虑旋转蒸发仪蒸发速率
对同一规格的旋转蒸发仪,影响旋转蒸发仪蒸发速的因素主要是以下四项。
1.加热浴温度
加热浴温度愈高,物料蒸发愈剧烈。但受物料热耐受、使用安全与能耗的制约,常用的温度是60℃。加热浴温度减去蒸发瓶传热温差ΔT1和蒸发过热度,即为物料温度。
2.旋转蒸发仪内真空度:推荐真空度为95~98kPa(压力2~5kPa)。
3.冷凝器冷却介质温度:物料温度减去冷凝器传热温差ΔT2和凝结过冷度,即为所需冷凝器冷却介质平均温度。
物料温度与真空度之间的关系符合物料饱和温度与饱和压力间的关系,在加热浴温度和真空度确定时,冷却介质温度取决于物料种类。
4.蒸发瓶转速:蒸发瓶转速愈高,瓶内表面浸润面积愈大,受热面积大;但同时液膜厚度也愈厚,增大传热温差。对于不同粘度的物料,存在比较好转速。
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影响旋转蒸发仪蒸馏效率的因素有哪些?
真空泵和真空控制器:
真空泵极限越低,系统的真空值也越低。在蒸馏的时候,需要通过真空控制器设置合理的真空值,保证蒸馏效率,同时避免爆沸。目前隔膜真空泵的极限真空比较低可达2mbar,循环水泵的极限真空大约50mbar(0.095kpa)。如果预算允许,真空控 制器或真空阀就很有必要,它能控制好蒸馏所需的系统真空值。
密封圈:
作为承接蒸发管和冷凝管的关键密封件,其耐磨性和耐腐蚀性是关键。常用作密封圈的材质是:PTFE和橡胶,显然PTFE的耐磨性和耐腐蚀性都会更好。个别厂家在密封圈中,加了不锈钢的缓冲弹片,耐磨性更好。
蒸发瓶的转速越快,瓶内表面浸润面积愈大,受热面积大;但同时液膜厚度也愈厚,增大传热温差。对于不同粘度的物料,存在比较好转速。且转动动力由马达提供,市面上直流无刷马达、交流马达和步进马达都有,参差不齐,直流无刷马达的反馈是比较好的,10年免维修维护。
冷却介质的温度:
为确保比较好的蒸馏效率,冷却介质一般建议同加热锅温度保持40°C的温差,以便将热蒸汽进行快速冷凝,降低蒸汽对系统真空的影响。
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旋转蒸发仪又叫旋转蒸发器它主要是由:
马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的实验室常用设备。
1.旋转马达,通过旋转带动蒸发瓶。
2.蒸发管道,蒸发瓶旋转的支撑轴,并从物料中抽出蒸汽的真空密封管道。
3.真空系统,减少蒸发器系统内的压力,降低物料沸点。
4.加热浴锅,常用水或油来加热物料。
5.冷凝器,为加快冷凝效率,通常做成双蛇环绕型,再加入冷凝剂如干冰、**来冷凝样品。
6.冷凝器底部的冷凝水收集瓶,用于再冷凝后捕获蒸馏溶剂,收集样品。
7.升降装置,可快速将蒸发瓶从加热浴中提起。
旋转蒸发仪又叫旋转蒸发器,是实验室常用设备,由马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的,主要用于减压条件下连续蒸馏易挥发性溶剂,应用于化学、化工、生物医药等领域。
实验操作
(1)接通装置电源;
(2)打开真空泵;
(3)开启旋转蒸发仪转轴开关;
(4)加热恒温水浴至适当温度;
(5)依次打开低温冷却循环泵电源、制冷、循环三个开关,等待低温冷却循环泵温度降至零下;
(6)将待旋蒸的试剂倒入100 mL茄形瓶中,注意倒入体积不应超过茄形瓶的2/3;
(7)下降主机,将蒸馏瓶部分没入已加热的恒温水浴中;
(8)调节旋转速度50-100转/分,开始蒸馏;
(9)当真空泵真空度达到0.1 MPa时,茄形瓶中溶剂减少,旋转蒸发仪冷凝管处有大量溶剂滴落至接受烧瓶;
(10)蒸发完毕后,停止旋转,升高主机;
(11)打开三通阀使与大气相通,待压力下降后取下茄形瓶;
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旋转蒸发仪的保养知识
1.用前仔细检查仪器,玻璃瓶是否有破损,各接口是否吻合,注意轻拿轻放。
2.用软布(可用餐巾纸替代)擦拭各接口,然后涂抹少许真空脂。真空脂用后一定要盖好,防止灰砂进入。
3.各接口不可拧得太紧,要定期松动活络,避免长期紧锁导致连接器咬死。
4.先开电源开关,然后让机器由慢到快运转,停机时要使机器处于停止状态,再关开关。
5.各处的聚四氟开关不能过力拧紧,容易损坏玻璃。
6.每次使用完毕必须用软布擦净留在机器表面的各种油迹,污渍,溶剂剩留,保持清洁。
7.停机后拧松各聚四氟开关,长期静止在工作状态会使聚四氟活塞变形。
8.定期对密封圈进行清洁,方法是:取下密封圈,检查轴上是否积有污垢,用软布擦干净,然后涂少许真空脂,重新装上即可,保持轴与密封圈滑润。
9.电气部分切不可进水,严禁受潮。
10、保养前请关闭电源开关,将电源线与电源脱落。
11、内部的电控部件和加热部件维修,必须由专业人员或专业电工操作。
12、在清理现场时请勿直接将水泼到产品上或使用研磨粉、稀释剂、石油、煤油、酸性物质及类似物品,不然会造成触电等事故发生。
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10-50L大型旋转蒸发器的使用与保养。江西性能好10-50L大型旋转蒸发器
旋转蒸发仪优缺点
在真空泵的作用下使用标准的蒸馏玻璃组件(不带旋转的蒸馏装置)也可以实现样品的蒸馏,但是旋转蒸发仪存在如下优点:
1、由于液体样品和蒸发瓶间的向心力和摩擦力的作用,液体样品在蒸发瓶内表面形成一层液体薄膜,受热面积大;
2、样品的旋转所产生的作用力有效控制样品的沸腾。综上特征以及其便利的特点,使现代化的旋转蒸发仪可用于快速、温和地对绝大多数样品进行蒸馏,即使是没有操作经验的操作者也能完成。
旋转蒸发仪应用中比较大的弊端是某些样品的沸腾,例如乙醇和水,将导致实验者收集样品的损失。操作时,通常可以在蒸馏过程的混匀阶段时通过小心的调节真空泵的工作强度或者加热锅的温度防止沸腾。或者也可以通过向样品中加入防沸颗粒。对于特别难以蒸馏的样品,包括易产生泡沫的样品,也可以对旋转蒸发仪配置特殊的冷凝管。
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