旋转蒸发仪实验操作
(1)接通装置电源;
(2)打开真空泵;
(3)开启旋转蒸发仪转轴开关;
(4)加热恒温水浴至适当温度;
(5)依次打开低温冷却循环泵电源、制冷、循环三个开关,等待低温冷却循环泵温度降至零下;
(6)将待旋蒸的试剂倒入100 mL茄形瓶中,注意倒入体积不应超过茄形瓶的2/3;
(7)依次将100 mL防溅球、100mL茄形瓶连接;
(8)关闭旋转蒸发仪三通阀,使真空泵真空度上升;
(9)下降主机,将蒸馏瓶部分没入已加热的恒温水浴中;
(10)调节旋转速度50-100转/分,开始蒸馏;
(11)当真空泵真空度达到0.1 MPa时,茄形瓶中溶剂减少,旋转蒸发仪冷凝管处有大量溶剂滴落至接受烧瓶;
(12)蒸发完毕后,停止旋转,升高主机;
(13)打开三通阀使与大气相通,待压力下降后取下茄形瓶;
(14)取下接收瓶;
(15)将废液倒入废液瓶中;
(16)关闭真空泵,旋转蒸发仪,低温冷却循环泵电源
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旋转蒸发仪工作的使用
1、接通电源,开启冷却系统-打开总开关,电源开关,等待仪器自检60s,当制冷灯不在闪烁时,开启循环泵按钮,制冷按钮,设定冷却温度;
2、接上旋蒸瓶,使水浴锅与瓶内的液面齐平,关闭旋转蒸发仪器的放气按钮,开启真空泵,待真空度大于0.04 MP时候方可松手;
3、开启旋转按钮,调整转速,刚开始转速不宜过高,防止暴沸。打开温度按钮,根据所需旋蒸的溶剂沸点设定合适的温度;(若刚开始的水浴温度已经过高,需换水降温,以免蒸发过快或暴沸);
4、待蒸馏瓶内有液滴均匀落下时,旋蒸开始;
5、停止使用时,将转动旋钮旋至*小处,关闭旋转开关 ;
6、右手扶住烧瓶,左手缓慢打开气阀放气;待真空度降低0.04MP时候,关闭真空泵,取下旋蒸瓶;
7、关闭水浴加热;关闭冷凝循环;(依次关闭制冷按钮,循环泵按钮,电源按钮,总开关);
8、及时处理冷凝废液,并清理仪器区域;
注意事项:
1、水浴锅内需保持水量,严禁干烧;
2、若真空度偏低,需检查各接口是否密封良好,检查与水泵的连接皮管是否漏气等;
3、定期清洗仪器,水浴换清水;主轴处、接口处涂真空脂,定期检查真空度是否良好;
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旋转蒸发仪注意事项旋转蒸发仪安装接口部分要加少量矾士林,避免抽真空的时候,接口部分漏气真空度上不去。要求使用真空硅质油,普通的矾士林真空压力大时很容易黏结拆不开!瓶内的液面比较好低于水浴加热的液面,以免中轴受损!!注意步骤:1、在开始旋蒸之前应先调整好盛装样品的茄型瓶、水浴锅、和旋蒸仪端口的角度,然后再将样品装入茄型瓶中,防止在仪器安装时样品的损耗和对旋蒸仪端口的损害。2、在盛装样品的茄型瓶顺利与旋蒸仪端口连接好后,应先开动旋转按钮检查一下旋转是否灵活,更重要是的看旋蒸样品是否全部或大部分浸没于水浴锅的液面内,这样才能保证旋蒸效率。3、在茄型瓶中盛装的样品*多不要超过75%,否则在减压时会出现倒吸。4、接下来将盛装蒸馏液的容器安装好,注意连接时要用一些矾士林,保证密闭良好,将冷却水通好,关闭通气阀门,开启减压装置,进行减压蒸馏。5、减压过程中要调整好水浴锅内水的温度,使其与你所旋蒸的样品的沸点相适应,这可以从回流管的回流液状态看出,当回流液呈滴状而非呈水流时比较好。6、在旋转蒸发仪接近结束时,应先打开通气阀门,使旋转蒸发仪内外气压一致,然后关闭旋转开关,取下茄型瓶。
旋转蒸发仪主要部件包括:
旋转马达,通过马达的旋转带动盛有样品的蒸发瓶;
蒸发管,蒸发管有两个作用,首先起到样品旋转支撑轴的作用,其次通过蒸发管,真空系统将样品吸出;
真空系统,用来降低旋转蒸发仪系统的气压;
流体加热锅,通常情况下都是用水加热样品;
冷凝管,使用双蛇形冷凝或者其它冷凝剂如干冰、**冷凝样品;
冷凝样品收集瓶,样品冷却后进入收集瓶。
机械或马达机械装置用于将加热锅中的蒸发瓶快速提升。
旋转蒸发仪的真空系统可以使简单的浸入冷水浴中的水吸气泵,也可以是带冷却管的机械真空泵。蒸发和冷凝玻璃组件可以很简单也可以很复杂,这要取决于蒸馏的目标,以及要蒸馏的溶剂的特性。不同的商业设备都会包含一些基本的特征,现代设备通常都增加了例如数字控制真空泵、数字显示加热温度甚至蒸汽温度等功能。 自动升降旋转蒸发器生产厂家有哪些?

转蒸发仪时应该注意的事项:
① 玻璃件应轻拿轻放,使用完毕后应洗净烘干。
② 加热槽应先注水(或其他流体介质)后通电,不许无水干烧。
③ 各磨口,密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。
④ 旋蒸粘度较大的样品时,应适当降低旋转速度。
⑤ 使用时要先抽小真空(约至0.03MPa),再开旋转,以防蒸馏烧瓶滑落;停止时,先停旋转,手扶蒸馏烧瓶,通大气,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸馏瓶脱落及倒吸。
在日常使用中,旋转蒸发仪常见的故障及排除如下所示:
① 蒸发缓慢:先检查设备的真空度、水浴温度是否正常;若正常,可以根据蒸发物的沸点适当调整系统真空度或水浴加热温度,以液体不会暴沸为宜。
② 真空度达不到设定值:检查整个蒸发体系各个接口是否已经完全接合,检查整个管路的气密性。
③ 冷凝回收率低:可以尝试降低蒸发速率或者使用冷凝效果更好的流体代替冷凝水进行冷凝。
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旋转蒸发仪有哪些使用注意事项?
1.打开低温冷却液循环泵。注意按电源键后再按下循环开关,再开启制冷(避免温度过低导致冷却液结冰现象)。
2.打开水泵循环水。
3.装上蒸馏烧瓶并用夹子固定好。打开真空泵,待有一定真空后开始旋转。
4.调节蒸馏烧瓶高度、旋转速度,设定适当水浴温度。
5.蒸完先停止旋转,再通大气,然后停水泵,再取下蒸馏烧瓶。
6.停低温冷却液循环泵,停水浴加热,关闭水泵循环水,倒出接收瓶内溶剂,洗干净缓冲球,接收瓶。
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