影响旋转蒸发仪蒸馏效率的因素有哪些:
1、系统的真空值
真空度是旋转蒸发器**重要的工艺参数,而用户经常会碰到真空度达不到的问题。这常和使用的溶媒性质有关,生化制药等行业常用水、乙醇、、乙酸、石油醚、氯仿、等作溶媒,而一般真空泵不能耐强有机溶媒,可选用耐强腐蚀特种真空泵,推荐使用水循环真空泵。
从构造上,旋转蒸发器的密闭空间由蒸发瓶、蒸发管、密封圈、冷凝管等玻璃组件、真空缓冲瓶、真空泵和真空管路组成,而这其中,影响系统真空**关键且会变化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。
真空泵和真空控制器:真空泵极限越低,系统的真空值也越低。在蒸馏的时候,需要通过真空控制器设置合理的真空值,保证蒸馏效率,同时避免爆沸。目前隔膜真空泵的极限真空比较低可达2mbar,循环水泵的极限真空大约50mbar(0.095kpa)。如果预算允许,真空控 制器或真空阀就很有必要,它能控制好蒸馏所需的系统真空值。
密封圈:作为承接蒸发管和冷凝管的关键密封件,其耐磨性和耐腐蚀性是关键。常用作密封圈的材质是:PTFE和橡胶,显然PTFE的耐磨性和耐腐蚀性都会更好。个别厂家在密封圈中,加了不锈钢的缓冲弹片,耐磨性更好。
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旋转蒸发器故障排除
1、电机不转
采取方法:
重新插插头,接通断线。
更新保险丝或确认供电无异常。
更新线路板或电控箱。
接妥地线或变动工作地点。
按变频器说明书P33排除。
2、浴锅不加热检测内容:
采取方法:
检测电源220V。
换加热圈。换固态继电器或继电板。
换温控仪。
检测探头接线或更新探头。
3、浴锅冲温检测内容:
采取方法:
换温控仪。
换固态继电器或继电板。
换探头或温控仪。
4、真空抽不上检测内容:
采取方法:
放空溶剂,空瓶试。
真空油泵换油(水),清洗检修。
沿真空管路逐段检测、排除。
重新装配,玻璃丝棉夹芯板磨口擦洗干净,涂真空硅脂,法兰口对齐拧紧。
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旋转蒸发仪操作规程
1、用胶管与冷凝水龙头连接,用真空胶管与真空泵相联。
2、先将水注入加热槽。比较好用纯水,自来水要放置1-2天再用。
3、调正主机角度:只要松开主机和立柱连结螺钉。主机即可在0-45度之间任意倾斜。
4、接通冷凝水,接通电源220V/50Hz,与主机连接上蒸发瓶(不要放手),打开真空泵使之达一定真空度松开手。
5、调正主机高度:按压下位于加热槽底部的压杆,左右调节弧度使之达到合适位置后手离压杆即可达到所需高度。
6、打开调速开关,绿灯亮,调节其左侧旁的转速旋钮,蒸发瓶开始转动。打开调温开关,绿灯亮,调节其左侧旁的调温旋钮,加热槽开始自动温控加热,仪器进入试运行。温度与真空度一到所要求的范围,即能蒸发溶剂到接受瓶。
7、蒸发完毕,首先关闭调速开关及调温开关,按压下压杆使主机上升,然后关闭真空泵,并打开冷凝器上方的放空阀,使之与大气相通,取下蒸发瓶,蒸发过程结束。
旋转蒸发仪的开箱,装箱和关箱
1、 旋转蒸发仪 打开后,先熟悉各部件的相应位置,取仪器时,一手握支架,一手托基坐或双手握支架,慢慢取出,严禁用手提望远镜或水平轴部位。
2、取出仪器前,先将三脚架安置好,取出后立即放在三脚架上,用中心螺旋固定好。
3、 旋转蒸发仪 在装箱前,观测人员不得离开仪器。
4、 旋转蒸发仪 装箱时,应根据仪器类型,固定或松开制动螺旋,各部件按各自位置放妥当后,方可轻轻合上箱盖,并扣紧两旁的搭钩。
5、关箱时要注意检查工具及附件,看是否安放稳当,以免运输过程中窜动,碰坏仪器部件。
6、箱和盖罩,感到有障碍时,应查明原因,排除后再加盖。严禁硬压、硬扣
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旋转蒸发器的主要组成:
1.旋转马达,通过旋转带动蒸发瓶。
2.蒸发管道,蒸发瓶旋转的支撑轴,并从物料中抽出蒸汽的真空密封管道。
3.真空系统,减少蒸发器系统内的压力,降低物料沸点。
4.加热浴锅,常用水或油来加热物料。
5.冷凝器,为加快冷凝效率,通常做成双蛇环绕型,再加入冷凝剂如干冰、**来冷凝样品。
6.冷凝器底部的冷凝水收集瓶,用于再冷凝后捕获蒸馏溶剂,收集样品。
7.升降装置,一种机械或机动机构,可快速将蒸发瓶从加热浴中提起。
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