温和的分离提纯工艺 – 短程分子蒸馏系统
特点:适合高沸点/热敏性产物的分离
短程蒸馏(又叫分子蒸馏)是一种热分离工艺,**于分离热敏性产物。短程蒸馏的特点是产物停留时间短、工艺蒸发温度低,力求让蒸馏产物受到尽量小的热应力。可见,短程蒸馏是一种非常温和的蒸馏过程。
短程蒸馏配套真空系统,通过降低操作压力,达到***降低产物沸点的目的。这是一种连续分离过程,其产物停留时间低至数十秒(而其他常规分离方法的停留时间达到数小时!)。
所以,在常规蒸馏工艺中(无论是连续的循环、膜式蒸馏,还是非连续的批次蒸馏),由于高温、长停留时间而分解的产品,用短程蒸馏就能够顺利分离。例如,高分子有机化合物用常规蒸馏方法来分离时,较高工艺温度(如超过200℃)会导致其热敏性的分子链裂解。因此高分子有机化合物的分离几乎都会使用短程蒸馏。
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分子蒸馏是一种特殊的液--液分离技术,它不同于传统蒸馏依靠沸点差分离原理,而是靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现分离。所谓分子运动自由程是指相邻量词碰撞之间所走的路程。 当液体混合物沿加热筒体流动并被加热,轻、重分子会逸出液面而进入气相,由于轻、重分子的自由程不同,因此,不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同,若能恰当地设置一块冷凝板,则轻分子达到冷凝板被冷凝排出,而重分子达不到冷凝板沿混合液排出。这样,达到物质分离的目的。
分子蒸馏技术的特点
分子蒸馏技术作为一种与国际同步的高新分离技术,具有其他分离技术无法比拟的优点:
1、操作温度低(远低于沸点)、真空度高(空载≤1Pa)、受热时间短(以秒计)、分离效率高,特别适宜于高沸点、热敏性、易氧化物质的分离;
2、可有效地脱除低分子物质(脱臭)、重分子物质(脱色)及脱除混合物中杂质;
3、其分离过程为物料分离过程,可很好地保护被分离物质不被污染,特别是可保持天然提取物的原来品质;
4、分离程度高,高于传统蒸馏。
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常用的分子蒸馏设备
(1)降膜式分子蒸馏设备,该类设备主要由圆筒形的蒸发面与内置的冷凝器组成,分子蒸馏过程中从蒸发器的顶部流入,底部流出。化合物从顶部流入后再重力的作用下在蒸发表面形成自上而下的具有流动性的液膜。降膜式设备采用膜式蒸馏,相对于釜式蒸馏设备更容易逸出,加热时间更短。
(2)刮膜式分子蒸馏设备,该类设备在蒸馏器的内部设计有一个成膜转子,化合物从顶部流入后在成膜转子的作用下形成了比较均匀的薄膜,从而增加了单位液体的蒸发表面积。蒸馏过程中,成膜转子不断运动和旋转,蒸发器内不断形成新的液膜,并呈现出湍流的状态。成膜转子有利于获得均匀的蒸发液膜,还有利于保证液膜受热的均匀性,可以防止液膜的局部过热现象。
(3)离心式分子蒸馏设备,该类设备在蒸馏器内设计一个高速旋转的圆锥盘,在离心力的作用下扩散成极薄的液膜,并且非常均匀。圆锥盘提高了液膜的均匀性,增强了液膜内部的传热作用。圆锥盘的安装和布置比较复杂,对于真空性的要求高。
分子蒸馏在石油化工、食品、医药、香精香料精细化工等领域均有运用[2],尤其在天然产物及热敏性物料的分离纯化方面得到***的应用。例如精制鱼油的提取,鱼油中的EPA、DHA(这玩意儿叫脑黄金,很多婴幼儿产品里面都有这个成分)主要从海产鱼油中提取,采用分子蒸馏的鱼油产品色泽好、气味**、过氧化值低。此外还有天然色素、天然维生素、天然挥发精油的提取,都用到分子精馏。而在石油化工领域,可以用于合成润滑油基础油的精制处理,还有用于油品分析,应用在减压馏分油的深拔领域。医药领域用于***或者中间体的提纯(例如抗HIV-1 ***度鲁特韦的关键中间体4-甲氧基乙酰乙酸甲酯的提纯)。
展 望
分子蒸馏技术与其他先进技术结合,可以解决更多的实际问题。然而对于分子蒸馏仪内部流体力学和传质传热过程的机理研究还不够***,应通过进一步的研究,建立相应的数学模型,为分子蒸馏技术解决现实问题提供理论基础。同时应大力开发低成本、高处理量的分子蒸馏设备,使得分子蒸馏技术可以实现大规模的工业应用。
短程分子蒸馏系统的特点。

分子蒸馏的实现过程,简单地说,加热混合液体后,物料分子受热蒸发逸出液面,其中轻重分子的平均自由程不同,轻分子的自由程大,而重分子的自由程小。因此在离液面小于轻分子自由程、而大于重分子的自由程的某处,设置一冷凝面,轻分子就会在抵达该冷凝面时而被冷凝,冷凝后轻分子组分无法实现动态平衡,就会不断从液面逸出被冷凝面捕获,而重分子则因到不达冷凝面,很快就趋于动态平衡,从而实现混合物的分离。
另外常规真空蒸馏因为依靠沸点差,因此蒸馏过程中需要在沸点温度下进行,而分子蒸馏只要满足一定的蒸发率即可,因此操作温度都低于其沸点温度。因此这点上,分子蒸馏较常规蒸馏,被分离物质更不易分解或聚合。
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短程分子蒸馏系统特别适合以下热敏性产物的蒸馏、蒸发、浓缩和汽提:
制药业:
原料药、天然及合成维生素、稳定剂
精细化学品:
脱除硅油、树脂、聚合物中的单体,脱除预聚物中的异氰酸酯,脱除各种树脂中的溶剂和低聚物
香精香料:
从二酯和三酯中蒸馏单甘油酯,提纯欧米伽-3脂肪酸
石油化工:
蒸发分馏石油中的油组分和蜡组分,再分馏蜡组分得到硬蜡和超硬蜡,润滑油的生产
塑料行业:
聚氨酯预聚物,环氧树脂,丙烯酸酯,多元醇,塑化剂。
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