分子蒸馏是一种特殊的液体分离技术,它与传统蒸馏依靠沸点差分离原理不同,而是靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现分离。分子蒸馏是一种在高真空下操作的蒸馏方法,蒸气分子的平均自由程大于蒸发表面与冷凝表面之间的距离,从而可利用料液中各组分蒸发速率的差异,对液体混合物进行分离。
在一定温度下,压力越低,气体分子的平均自由程越大。当蒸发空间的压力很低(100~10000mmHg),且使冷凝表面靠近蒸发表面,其间的垂直距离小于气体分子的平均自由程时,从蒸发表面汽化的蒸气分子,可以不与其他分子碰撞,直接到达冷凝表面而冷凝。当液体混合物沿加热板流动并被加热,轻、重分子会逸出液面而进入气相,由于轻、重分子的自由程不同,因此,不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同,若能恰当地设置一块冷凝板,则轻分子达到冷凝板被冷凝排出,而重分子达不到冷凝板沿混合液排出。这样,达到物质分离的目的。
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分子蒸馏的一些问题(5)
11.在不同类型的提取方法和其他加工步骤后,该设备是否适用于蒸馏?
是。无论使用的提取方法是丁烷/丙烷,超临界二氧化碳,乙醇还是其他方法,用分子蒸馏器进行蒸馏都将表现出色,并将显着提高产品纯度。
无论该材料是否已经冷冻脱蜡,或者它是否已经脱羧,蒸馏同样会提供优异的结果。当然,**终产物纯度,产率和外观也受初始植物菌株和质量的影响,提取方法的不同以及蒸馏之前进行的后续步骤的影响。还有一些经验法则,例如,已经冬华的材料将导致蒸馏产品比非防冻材料更光学透明且纯度更高。
12.为什么用刮膜式代替滚轮?
对角开槽刮膜设计用于提供优化的薄膜湍流,不仅可以在圆柱形加热器表面周围的圆形路径上推进材料,而且还可以向下推动,从而缩短停留时间并实现可控制的停留时间。其他制造商使用的滚轮依靠重力进行向下运动,效率不高,并且还可能将残余材料扔到内部冷凝器。
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常用的分子蒸馏设备
(1)降膜式分子蒸馏设备,该类设备主要由圆筒形的蒸发面与内置的冷凝器组成,分子蒸馏过程中从蒸发器的顶部流入,底部流出。化合物从顶部流入后再重力的作用下在蒸发表面形成自上而下的具有流动性的液膜。降膜式设备采用膜式蒸馏,相对于釜式蒸馏设备更容易逸出,加热时间更短。
(2)刮膜式分子蒸馏设备,该类设备在蒸馏器的内部设计有一个成膜转子,化合物从顶部流入后在成膜转子的作用下形成了比较均匀的薄膜,从而增加了单位液体的蒸发表面积。蒸馏过程中,成膜转子不断运动和旋转,蒸发器内不断形成新的液膜,并呈现出湍流的状态。成膜转子有利于获得均匀的蒸发液膜,还有利于保证液膜受热的均匀性,可以防止液膜的局部过热现象。
(3)离心式分子蒸馏设备,该类设备在蒸馏器内设计一个高速旋转的圆锥盘,在离心力的作用下扩散成极薄的液膜,并且非常均匀。圆锥盘提高了液膜的均匀性,增强了液膜内部的传热作用。圆锥盘的安装和布置比较复杂,对于真空性的要求高。
分子蒸馏条件
1、 残余气体的分压必须很低,使残余气体的平均自由程长度是蒸馏器和冷凝器表面之间距离的倍数。
2、 在饱和压力下,蒸汽分子的平均自由程长度必须与蒸发器和冷凝器表面之间距离具有相同的数量级。
在这此理想的条件下,蒸发在没有任何障碍的情况下从残余气体分子中发生。所有蒸汽分子在没有遇到其它分子和返回到液体过程中到达冷凝器表面。蒸发速度在所处的温度下达到可能的比较大值。蒸发速度与压力成正比,因而,分子蒸馏的馏出液量相对比较小。
在大中型短程蒸馏中,冷凝器和加热表面之间的距离约为20~50mm,残余气体的压力为10-3mbar时,残余气体分子的平均自由程长度约为2倍长。短程蒸馏器完全能满足分子蒸馏的所有必要条件。
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技术原理:分子蒸馏技术是一种新型的液-液分离或精制技术,是利用混合物组分中不同分子运动的平均自由程的差异不同而进行分离的。其特征是蒸发面与冷凝面之间的距离小于被分离物料分子的平均自由程,根据被分离物系各组分的分子量不同,分子平均自由程的差别进行分离。 液体受热后,轻分子的平均自由程大,重分子的平均自由程小,在离液面小于轻分子的平均自由程而大于重分子平均自由程处设置捕集器,使得轻分子不断被捕集,从而破坏了轻分子的动态平衡而使混合液中的轻分子不断逸出,而重分子因达不到捕集器很快趋于动态平衡,不再从混合液中逸出,这样,液体混合物便达到了分离的目的。
应用范围:此技术应用于废矿物油回收处置。
工艺流程:主要工艺流程为“预处理——薄膜蒸馏——分子蒸馏——固定床脱色”。
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分子蒸馏优点
1. 蒸馏温度低,分子蒸馏是在远低于沸点的温度下进行操作的,只要存在温度差就可以达到分离目的,这是分子蒸馏与常规蒸馏的本质区别。
2. 蒸馏真空度高,分子蒸馏装置其内部可以获得很高的真空度,通常分子蒸馏在很低的压强下进行操作,因此物料不易氧化受损。
3. 蒸馏液膜薄,传热效率高。
4. 物料受热时间短,受加热的液面与加冷凝面之间的距离小于轻分子的平均自由程,所以由液面逸出的轻分子几乎未经碰撞就达到冷凝面。因此,蒸馏物料受热时间短,在蒸馏温度下停留时间一般几秒至几十秒之间,减少了物料热分解的机会。
5. 分离程度更高,分子蒸馏能分离常规不易分开的物质
6. 没有沸腾鼓泡现象,分子蒸馏是液层表面上的自由蒸发,在低压力下进行,液体中无溶解的空气,因此在蒸馏过程中不能使整个液体沸腾,没有鼓泡现象。
7. 无毒、无害、无污染、无残留,可得到纯净安全的产物,且操作工艺简单,设备少。分子蒸馏技术能分离常规蒸馏不易分离的物质。
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