分子蒸馏是在高真空条件下进行的，因此设备内要求具有较低的残气压力，这就会带来其他一系列的要求：
1、需要正确地选择真空泵机组性能与管道尺寸，确保能够快速地从容器内抽出气体。
2、正确选择蒸发面与冷凝面的形状、距离与相对位置，确保从设备的蒸馏内无阻碍地引出残余气体。蒸发面与冷凝面之间的具体过小时，一方面不利于抽除气体，另一方面蒸馏液的雾沫也易溅到冷凝面上，使分离效果变差。
3、分子蒸馏多用于分离热不稳定性物质，因此要求被加工的物料在蒸馏温度下停留较短的时间。
4、分子蒸馏过程中，液层内部的扩散是影响分子蒸馏过程的重要因素。因此分子蒸馏设备应力求减少液层厚度及强化液层的位移，使之湍动。
其次就是分子蒸馏时，被蒸馏的液体必须预先除气。因为在大气压下，无论何种液体都或多或少都会含有气体。这些气体的含量决定于液体本身的性质和它进入蒸馏装置之前所处的状态。如常规条件下每升鱼肝油中含有0.6～0.8L的气体，在1.31～10^2Pa的压力下，这些气体的体积为0.45～0.6×10^6L。因此未经除气的液体不能直接加入蒸馏釜，否则不能保证系统的真空度。
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分子蒸馏的实现过程，简单地说，加热混合液体后，物料分子受热蒸发逸出液面，其中轻重分子的平均自由程不同，轻分子的自由程大，而重分子的自由程小。因此在离液面小于轻分子自由程、而大于重分子的自由程的某处，设置一冷凝面，轻分子就会在抵达该冷凝面时而被冷凝，冷凝后轻分子组分无法实现动态平衡，就会不断从液面逸出被冷凝面捕获，而重分子则因到不达冷凝面，很快就趋于动态平衡，从而实现混合物的分离。
另外常规真空蒸馏因为依靠沸点差，因此蒸馏过程中需要在沸点温度下进行，而分子蒸馏只要满足一定的蒸发率即可，因此操作温度都低于其沸点温度。因此这点上，分子蒸馏较常规蒸馏，被分离物质更不易分解或聚合。
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我们知道，常规蒸馏，不论常压下的，或者是真空下的粗真空蒸馏与低真空蒸馏，利用的原理都是根据不同物质的沸点差，也就是挥发性的不同，对其进行分离提纯。但是如果混合物的沸点相同或者很接近的情况下，常规的蒸馏就无法进行下去了。
而分子蒸馏利用的则是物质间不同的分子运动平均自由程来实现分离。什么是分子运动平均自由程？一个分子连续两次碰撞间飞行距离的平均值。它的大小取决于分子的密度。因此进行分子蒸馏需要满足的是混合物分子的平均自由程需要存在差异，且差异越大越好。而要满足足够大的分子运动平均自由程，就需要保证足够的低压，因此分子蒸馏的真空度比普通真空蒸馏要高很多。
分子蒸馏设备操作规程及使用注意事项
1、 进行开机前检查：清理设备周边非本机运行所需要物品，检查电源连接情况，给设备送点。
2、 将各附属零部件（接收烧瓶、***、冷阱等拆卸件）安装到位，关闭其空气导通的阀门，在关闭进料容器针阀时注意轻轻旋到位后不要再用力旋了（此处真空密封是靠进料容器的物料来保证的），开启其与设备本体相连通的阀门（针对有相应阀门的部件）。
3、 将液氮装入到冷阱中（装入量要过半），如果强制冷部位（冷阱处）配备有制冷机，那么待其温度达到设定值后，
4、 开启真空泵组，对系统进行真空抽取（注意泵组开启顺序）
5、 预热15min，打开真空泵阀，
6、 待真空度达到一个平衡之后，调整真空度调节阀，将真空度调整至本次实验所需要的真空度值，
7、 开冷却水、开启加热器、制冷机电源，进行温度设定，设定完成后启动运行（注意在开启加热前设备要先达到真空状态，以免蒸发器内空气受热膨胀产生内压）
8、 如果温度高于150度，打开搅拌电机“45度左右”，
9、 待进料预热单元温度达到设定值后，关闭进料阀门，然后将待分离物料装填至进料容器中（注意防止物料在进料容器中凝固）
短程分子蒸馏系统使用过程。
分子蒸馏工作原理二
短程蒸馏器是一个工作在1~0.001mbar压力下热分离技术过程，它较低的沸腾温度，非常适合热敏性、高沸点物。其基本构成：带有加热夹套的圆柱型筒体，转子和内置冷凝器；在转子的固定架上精确装有刮膜器和防飞溅装置。内置冷凝器位于蒸发器的中心，转子在圆柱型筒体和冷凝器之间旋转。
短程蒸馏器由外加热的垂直圆筒体、位于它的中心冷凝器及在蒸馏器和冷凝器之间旋转的刮膜器组成。
蒸馏过程是：物料从蒸发器的顶部加入，经转子上的料液分布器将其连续均匀地分布在加热面上，随即刮膜器将料液刮成一层极薄、呈湍流状的液膜，并以螺旋状向下推进。在此过程中，从加热面上逸出的轻分子，经过短的路线和几乎未经碰撞就到内置冷凝器上冷凝成液，并沿冷凝器管流下，通过位于蒸发器底部的出料管排出；残液即重分子在加热区下的圆形通道中收集，再通过侧面的出料管中流出。
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分子蒸馏是一种在高真空下操作的蒸馏方法，这时蒸气分子的平均自由程大于蒸发表面与冷凝表面之间的距离，从而可利用料液中各组分蒸发速率的差异，对液体混合物进行分离。分子蒸馏是一种特殊的液--液分离技术，它不同于传统蒸馏依靠沸点差分离原理，而是靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现分离。
当液体混合物沿加热板流动并被加热，轻、重分子会逸出液面而进入气相，由于轻、重分子的自由程不同，因此，不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同，若能恰当地设置一块冷凝板，则轻分子达到冷凝板被冷凝排出，而重分子达不到冷凝板沿混合液排出。这样，达到物质分离的目的。
在沸腾的薄膜和冷凝面之间的压差是蒸汽流向的驱动力，对于微小的压力降就会引起蒸汽的流动。在1mbar下运行要求在沸腾面和冷凝面之间非常短的距离，基于这个原理制作的蒸馏器称为短程蒸馏器。短程蒸馏器（分子蒸馏）有一个内置冷凝器在加热面的对面，并使操作压力降到0.001mbar。 静安区高质量短程分子蒸馏系统信誉保证
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