旋转蒸发仪的所需完成的蒸馏任务:
蒸馏效率
旋转蒸发仪的蒸馏效率决定了每天能蒸馏的样品个数,在相同溶剂的情况下,蒸馏效率越高,蒸馏的样品个数也越多。如果样品量大,选购旋转蒸发仪时就需要在蒸馏效率上多花心思进行考量。
系统的真空值 :
旋转蒸发仪的密闭空间由蒸发瓶、蒸发管、密封圈、冷凝管等玻璃组件、真空缓冲瓶、真空泵和真空管路组成,而这其中,影响系统真空*关键且会变化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。
关于真空度:
真空度是旋转蒸发器*重要的工艺参数,而用户经常会碰到真空度打不上问题。这常和使用的溶媒性质有关,生化制药等行业常用水、乙醇、、乙酸、石油醚、氯仿、等作溶媒,而一般真空泵不能耐强有机溶媒,可选用耐强腐蚀特种真空泵,推荐使用水循环真空泵。
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转蒸发仪时应该注意的事项:
① 玻璃件应轻拿轻放,使用完毕后应洗净烘干。
② 加热槽应先注水(或其他流体介质)后通电,不许无水干烧。
③ 各磨口,密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。
④ 旋蒸粘度较大的样品时,应适当降低旋转速度。
⑤ 使用时要先抽小真空(约至0.03MPa),再开旋转,以防蒸馏烧瓶滑落;停止时,先停旋转,手扶蒸馏烧瓶,通大气,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸馏瓶脱落及倒吸。
在日常使用中,旋转蒸发仪常见的故障及排除如下所示:
① 蒸发缓慢:先检查设备的真空度、水浴温度是否正常;若正常,可以根据蒸发物的沸点适当调整系统真空度或水浴加热温度,以液体不会暴沸为宜。
② 真空度达不到设定值:检查整个蒸发体系各个接口是否已经完全接合,检查整个管路的气密性。
③ 冷凝回收率低:可以尝试降低蒸发速率或者使用冷凝效果更好的流体代替冷凝水进行冷凝。
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旋转蒸发器的操作步骤
抽真空
打开真空泵后,发现真空打不上,应检查各瓶口是否密封好,真空泵自身是否漏气,放置轴处密封圈是否完好,外接真空管中串联一只真空开关可以提高回收率和蒸发速度。
加料
利用系统真空负压,液料可在加料口,上用软管吸入旋转瓶,液料不要超过旋转瓶的一半。本仪器可连续加料,加料时需注意1.关掉真空泵2.停止加热3.待蒸发停止后缓缓打开管旋塞,以防倒流。
加热
本仪器配用专门设计的水浴锅,必须先加水后通电,温控刻度0-99℃可供参考。由于热惯性的存在,实际水温要比设定温度上冲2度左右,使用时可修正设定值,如:您需要水温1/3-1/2。用毕拔去电源插头。
旋转
打开电控箱开关,调节旋扭至比较好蒸发转速。注意避开水浴振波动,接通冷却水。
回收溶媒
先打开加料开关放气,然后关掉真空泵,取出收集瓶内溶媒。
旋转蒸发仪优缺点
在真空泵的作用下使用标准的蒸馏玻璃组件(不带旋转的蒸馏装置)也可以实现样品的蒸馏,但是旋转蒸发仪存在如下优点:
1、由于液体样品和蒸发瓶间的向心力和摩擦力的作用,液体样品在蒸发瓶内表面形成一层液体薄膜,受热面积大;
2、样品的旋转所产生的作用力有效控制样品的沸腾。综上特征以及其便利的特点,使现代化的旋转蒸发仪可用于快速、温和地对绝大多数样品进行蒸馏,即使是没有操作经验的操作者也能完成。
旋转蒸发仪应用中比较大的弊端是某些样品的沸腾,例如乙醇和水,将导致实验者收集样品的损失。操作时,通常可以在蒸馏过程的混匀阶段时通过小心的调节真空泵的工作强度或者加热锅的温度防止沸腾。或者也可以通过向样品中加入防沸颗粒。对于特别难以蒸馏的样品,包括易产生泡沫的样品,也可以对旋转蒸发仪配置特殊的冷凝管。
自动升降旋转蒸发器的操作步骤。

在日常的使用中有哪些因素会影响旋转蒸发仪蒸馏的效率呢?
1.加热锅温度
加热锅温度越高,溶剂的蒸馏效果越快,但考虑到目标成分的热敏性、操作的安全性,*常用的温度是60℃。再者80°C以上,改用硅油作为介质会带来清洁的问题,一般更建议降低真空值来达到更快的蒸馏效率。
2.冷却介质的温度
为确保*佳的蒸馏效率,冷却介质一般建议同加热锅温度保持40°C的温差,以便将热蒸汽进行快速冷凝,降低蒸汽对系统真空的影响。
3.系统的真空值
真空泵和真空控制器:真空泵极限越低,系统的真空值也越低。在蒸馏的时候,需要通过真空控制器设置合理的真空值,保证蒸馏效率,同时避免爆沸。密封圈:作为承接蒸发管和冷凝管的关键密封件,其耐磨性和耐腐蚀性是关键。常用作密封圈的材质是:PTFE和橡胶,显然PTFE的耐磨性和耐腐蚀性都会更好
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旋转蒸发器注意事项:
1.使用时要先抽小真空(约至0.03MPa),再开旋转,以防蒸馏烧瓶滑落;停止时,先停旋转,手扶蒸馏烧瓶,通大气,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸馏瓶脱落及倒吸。
2.各接口,密封面,密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂.
3.加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧.
4.如真空度太低注意检查各接头,真空管,玻璃瓶的气密性。
5.旋蒸对空气敏感物质时,在排气口接一氮气球,先通一阵氮气,排出旋蒸仪内空气,再接上样品瓶旋蒸。蒸完放氮气升压,再关泵,然后取下样品瓶封好。
6.若样品粘度很大,应放慢旋转速度,尽量手动缓慢旋转,以能形成新的液面利于溶剂蒸出。
旋转蒸发器的使用方法:先手动旋转升降螺旋,顺时针拧降到比较低~连接旋蒸瓶并用夹子夹紧~打开开关~调节转速至100左右(转速在60~150之间)即可~调节温度至40度左右,待温度稳定后再调高温度至60度左右~取出旋蒸液后放于烘箱内烘干(整个过程大概一个小时
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