分子蒸馏又称为短程蒸馏,它的原理是在高真空度条件下操作,具有蒸馏压力低、操作温度低、受热时间短、分离效率高等优点,特别适用于高分子量、高沸点、高粘度、热敏性及易氧化物系的分离。1,8-桉叶油素和α-蒎烯是桉叶精油的主要组分,在医药化工领域有着重要的应用,该文运用分子蒸馏技术对以上2种物质进行分馏纯化,为桉叶精油的精制提供新的工艺思路和参考。
研究结果表明,分子蒸馏能够对桉叶精油进行有效的纯化精制,桉叶初级精油经过二级分子蒸馏精制后,馏出物中1,8-桉叶油素和α-蒎烯的含量分别为60.80%和31.58%,较一级分子蒸馏所得初级桉叶精油中含量分别提高了76.50%和55.72%。较传统精油提纯方法如水蒸气蒸馏法、有机溶剂萃取法等具有明显优势。
分子蒸馏技术作为一种绿色温和的分离技术提纯桉叶精油具有可行性,在纯化过程中,不会对精油有效成分造成破坏,热敏成分不易分解变质,不会发生聚合等现象,可摆脱化学处理方法的束缚,真正保持其***的特性。随着人们追求天然产品、回归自然潮流的兴起,新产品不断出现,分子蒸馏技术必将因其***质量、条件温和的工艺特点而备受青睐。
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分子蒸馏的一些问题(3)
那么,WFMS相对于基本沸腾型分子短路径的优势仍然是什么?
有几个,包括:
答:WFMS是连续模式,而不是批处理模式。这意味着,对于较大或特殊的烧瓶,或使用液体泵,它们可以使用任何数量的进料材料长时间运行,并且随着时间的推移具有相同的一致产品组成。 WFMS也是可扩展的,因此当需要处理更大量的材料时,可以使用更大版本的相同类型的设备来适应所需的更大吞吐量。诸如BFMS的批处理模式静止图像在可伸缩性方面非常有限。
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分子蒸馏的一些问题(2)
4.用你们的设备预计会达到什么样的纯度?
它取决于原料的质量和组成,返回原始植物菌株的因素以及蒸馏前的所有后续处理和加工。通常,在蒸馏之前提取的物质在55-70%的***素范围内,并且通常将其提取至85-90 +%的范围,据报道高达96%。除了提高纯度百分比外,该产品还具有明显的黄色,具有高透明度。
5.分子蒸馏是否需要添加溶剂?
不,不需要将额外的溶剂或其他化合物添加到进料中。这个问题经常出现,因为潜在的使用者知道提取的浓缩物可能非常浓稠和粘稠。但是,不是使用诸如溶剂的“稀释剂”,而是通过使材料保持足够温度以在整个蒸馏组分中流动来处理***素的高粘度或熔点。这些加热功能所需的设备在为***素应用配置的教皇静止系统中提供 - 没有其他需要购买。
分子蒸馏在石油化工、食品、医药、香精香料精细化工等领域均有运用[2],尤其在天然产物及热敏性物料的分离纯化方面得到***的应用。例如精制鱼油的提取,鱼油中的EPA、DHA(这玩意儿叫脑黄金,很多婴幼儿产品里面都有这个成分)主要从海产鱼油中提取,采用分子蒸馏的鱼油产品色泽好、气味**、过氧化值低。此外还有天然色素、天然维生素、天然挥发精油的提取,都用到分子精馏。而在石油化工领域,可以用于合成润滑油基础油的精制处理,还有用于油品分析,应用在减压馏分油的深拔领域。医药领域用于***或者中间体的提纯(例如抗HIV-1 ***度鲁特韦的关键中间体4-甲氧基乙酰乙酸甲酯的提纯)。
展 望
分子蒸馏技术与其他先进技术结合,可以解决更多的实际问题。然而对于分子蒸馏仪内部流体力学和传质传热过程的机理研究还不够***,应通过进一步的研究,建立相应的数学模型,为分子蒸馏技术解决现实问题提供理论基础。同时应大力开发低成本、高处理量的分子蒸馏设备,使得分子蒸馏技术可以实现大规模的工业应用。
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短程分子蒸馏系统特别适合以下热敏性产物的蒸馏、蒸发、浓缩和汽提:
制药业:
原料药、天然及合成维生素、稳定剂
精细化学品:
脱除硅油、树脂、聚合物中的单体,脱除预聚物中的异氰酸酯,脱除各种树脂中的溶剂和低聚物
香精香料:
从二酯和三酯中蒸馏单甘油酯,提纯欧米伽-3脂肪酸
石油化工:
蒸发分馏石油中的油组分和蜡组分,再分馏蜡组分得到硬蜡和超硬蜡,润滑油的生产
塑料行业:
聚氨酯预聚物,环氧树脂,丙烯酸酯,多元醇,塑化剂。
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鉴于短程分子蒸馏器工作原理,为了提高轻组份从液相主体中向蒸发面扩散的速度,采用刮膜型式,把物料均匀地在加热面上刮成很薄的膜,使混合液体中轻组份从液相主体向蒸发面的扩散速度达到比较大,扩散时间很短.在设备内部精确放置内置冷凝器,使加热面与冷凝面之间的距离小于或等于轻组份的分子平均自由程,由蒸发面逸出的分子毫无阻碍地飞射及凝集到冷凝面上,使轻组份的收集积聚达到较快的极限速度.轻组份的瞬间凝聚,几乎不会有阻力降,因此能确保设备内部保持高真空。
分子平均自由程λ=8.589 n/p (T/M)1/2
n 物料粘度
p 相对压力
T 相对温度
M 分子量
因此决定分子平均自由程的因素是真空度,加热温度,粘度及分子量.真空度越高(相对压力越低),分子平均自由程越大,温度越高,分子平均自由程越大,分子平均自由程越小.因此,调节真空度是改变分子平均自由程有效的参数,可根据具体情况即操作成本而定.提高温度也可以增加分子平均自由程,同时也能提高轻组份的饱和蒸汽压,对提重分离能力有较大帮助,但对产品品质会产生负面影响
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