常用的分子蒸馏设备
(1)降膜式分子蒸馏设备,该类设备主要由圆筒形的蒸发面与内置的冷凝器组成,分子蒸馏过程中从蒸发器的顶部流入,底部流出。化合物从顶部流入后再重力的作用下在蒸发表面形成自上而下的具有流动性的液膜。降膜式设备采用膜式蒸馏,相对于釜式蒸馏设备更容易逸出,加热时间更短。
(2)刮膜式分子蒸馏设备,该类设备在蒸馏器的内部设计有一个成膜转子,化合物从顶部流入后在成膜转子的作用下形成了比较均匀的薄膜,从而增加了单位液体的蒸发表面积。蒸馏过程中,成膜转子不断运动和旋转,蒸发器内不断形成新的液膜,并呈现出湍流的状态。成膜转子有利于获得均匀的蒸发液膜,还有利于保证液膜受热的均匀性,可以防止液膜的局部过热现象。
(3)离心式分子蒸馏设备,该类设备在蒸馏器内设计一个高速旋转的圆锥盘,在离心力的作用下扩散成极薄的液膜,并且非常均匀。圆锥盘提高了液膜的均匀性,增强了液膜内部的传热作用。圆锥盘的安装和布置比较复杂,对于真空性的要求高。

【 分子蒸馏在香精香料中的应用 】
部分天然香料的应用
国外已***地利用分子蒸馏技术解决了许多分离领域中的难题 ,很多产品均实现了工业化生产。 国内对分子蒸馏技术研究始于 80 年代 ,目前也取得了良好的经济效益
藿香油的应用
目前主要有两种分子蒸馏装置。 一种是短程降膜式蒸馏装置 ,应用较为普遍 ,另一种是离心式分子蒸馏装置 ,主要用于医药工业。 利用短程降膜式分子蒸馏器对藿香油、茉莉净油、大花茉莉净油和香根油等进行了脱色和提纯研究。 其中 ,制成的特级藿香油 (分子蒸馏级) 已形成产品。
茉莉净油的生产
通过分子蒸馏得到的茉莉精油 ,其主要香气成分苯甲酸顺式 - 3 - 己烯酯由原来的 13. 84 %
提高到 23. 64 %。通过分子蒸馏得到的大花茉莉精油 ,其主要香气成分含量有较大提高。
通过分子蒸馏制备的无论是茉莉精油还是大花茉莉精油 ,其香气均非常浓郁、新鲜 ,其特征香尤为突出。
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分子蒸馏是一种特殊的液--液分离技术
当液体混合物沿加热板流动并被加热,轻、重分子会逸出液面而进入气相,由于轻、重分子的自由程不同,因此,不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同,若能恰当地设置一块冷凝板,则轻分子达到冷凝板被冷凝排出,而重分子达不到冷凝板沿混合液排出。这样,达到物质分离的目的。
在沸腾的薄膜和冷凝面之间的压差是蒸汽流向的驱动力,对于微小的压力降就会引起蒸汽的流动。在1mbar下运行要求在沸腾面和冷凝面之间非常短的距离,基于这个原理制作的蒸馏器称为短程蒸馏器。短程蒸馏器(分子蒸馏)有一个内置冷凝器在加热面的对面,并使操作压力降到0.001mbar。
短程蒸馏器工作在1~0.001mbar压力下进行热分离。它较低的沸腾温度,非常适合热敏性、高沸点物。其基本构成:带有加热夹套的圆柱型筒体,转子和内置冷凝器;在转子的固定架上精确装有刮膜器和防飞溅装置。内置冷凝器位于蒸发器的中心,转子在圆柱型筒体和冷凝器之间旋转。
分子蒸馏是在高真空条件下进行的,因此设备内要求具有较低的残气压力,这就会带来其他一系列的要求:
1、需要正确地选择真空泵机组性能与管道尺寸,确保能够快速地从容器内抽出气体。
2、正确选择蒸发面与冷凝面的形状、距离与相对位置,确保从设备的蒸馏内无阻碍地引出残余气体。蒸发面与冷凝面之间的具体过小时,一方面不利于抽除气体,另一方面蒸馏液的雾沫也易溅到冷凝面上,使分离效果变差。
3、分子蒸馏多用于分离热不稳定性物质,因此要求被加工的物料在蒸馏温度下停留较短的时间。
4、分子蒸馏过程中,液层内部的扩散是影响分子蒸馏过程的重要因素。因此分子蒸馏设备应力求减少液层厚度及强化液层的位移,使之湍动。
其次就是分子蒸馏时,被蒸馏的液体必须预先除气。因为在大气压下,无论何种液体都或多或少都会含有气体。这些气体的含量决定于液体本身的性质和它进入蒸馏装置之前所处的状态。如常规条件下每升鱼肝油中含有0.6~0.8L的气体,在1.31~10^2Pa的压力下,这些气体的体积为0.45~0.6×10^6L。因此未经除气的液体不能直接加入蒸馏釜,否则不能保证系统的真空度。
短程分子蒸馏系统操作注意事项。

短程分子蒸馏器工作原理
蒸馏是化工单元操作中分离混合液体的一种方法,分为常压蒸馏和减压蒸馏,主要是利用混合液体中各组份的挥发度不同以实现分离的目的.也就是说,被分离的轻组份液体其饱和蒸汽压大于系统的压力时,物料就能被分离,因此系统中的压力越低(真空度越高)越容易被分离.分子蒸馏是在普通蒸馏的基础上引进饱和蒸汽压和分子平均自由程的概念,将脱离液相主体的轻组份分子以较快的速度捕捉积聚,也就是加热面到冷凝面的距离等于或小于轻组份分子的逸出自由程,但必须大于重组份的分子平均自由程,为了得到好的捕捉效果,冷凝面积要大于蒸发面积,以达到分子蒸馏的目的,但由于受设备结构的影响,实际的设备不可能达到理想分子蒸馏的条件,只能接近或模拟分子蒸馏,因此我们称之为短程蒸馏器,决定短程蒸馏器分离能力的因素有以下几个方面:
1.混合液体中轻组份从液相主体向加热面的扩散速度.
2.轻组份的饱和蒸汽压及系统的真空度.
3.轻组份分子逸出到捕捉及冷凝积聚的速度(即加热面到冷凝面的距离).
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分子蒸馏的一些问题(2)
4.用你们的设备预计会达到什么样的纯度?
它取决于原料的质量和组成,返回原始植物菌株的因素以及蒸馏前的所有后续处理和加工。通常,在蒸馏之前提取的物质在55-70%的***素范围内,并且通常将其提取至85-90 +%的范围,据报道高达96%。除了提高纯度百分比外,该产品还具有明显的黄色,具有高透明度。
5.分子蒸馏是否需要添加溶剂?
不,不需要将额外的溶剂或其他化合物添加到进料中。这个问题经常出现,因为潜在的使用者知道提取的浓缩物可能非常浓稠和粘稠。但是,不是使用诸如溶剂的“稀释剂”,而是通过使材料保持足够温度以在整个蒸馏组分中流动来处理***素的高粘度或熔点。这些加热功能所需的设备在为***素应用配置的教皇静止系统中提供 - 没有其他需要购买。
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