分子蒸馏设备操作规程及使用注意事项 2
10、 待各加热器、制冷机温度达到相应的设定值,并维系平衡后,开启成膜电机,开启进料阀,通过调整进料阀的开度来调整进料速度
11、 调整成膜电机的转速,将成膜速度调整至一个合适速度(电机速度是连续可调的,一般200rpm/min),进行正常实验操作。注意:实验过程中可对真空、进料、以及各部位温度进行调整,以及对物料、液氮等消耗品进行补充(注意液氮的高度至少要达到冷阱高度一半以上)
12、 打开进料阀,注意:用手扶住进料管,以免下瓶口处破裂
13、 物料做完后,卸掉系统真空,关闭真空泵组。
14、 关闭进料阀,关闭预热单元加热器,将清洗用溶剂倒入进料容器,打开进料阀,调整进料速度,对设备进行清洗。清洗过程至少要进行2-3次,注意:在对设备进行清洗时需要将真空检测探头卸下,注意保护,若设备长期不用,可将其放置一个干燥器中,避免碰撞、污染
15、 清洗完成后,关闭各功能部件电源,系统断电。让系统内壁上沾染的溶剂自然挥发干净,实验结束。
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分子蒸馏设备
一套完整的分子蒸馏设备主要包括:分子蒸发器、脱气系统、进料系统、加热系统、冷却真空系统和控制系统。分子蒸馏装置的**部分是分子蒸发器,其种类主要有3种:(1)降膜式:为早期形式,结构简单,但由于液膜厚,效率差,当今世界各国很少采用;(2)刮膜式:形成的液膜薄,分离效率高,但较降膜式结构复杂;(3)离心式:离心力成膜,膜薄,蒸发效率高,但结构复杂,真空密封较难,设备的制造成本高。为提**离效率,往往需要采用多级串联使用而实现不同物质的多级分离。
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分子蒸馏的一些问题(3)
B.由于以下原因,WFMS提供更少的热降解和更高的产品纯度和产率:i)加热表面的停留时间非常短 - 与BFMS中的许多小时相比*需几秒钟,以及ii)高度与简单沸腾烧瓶装置的有限的,动态较小的液体/蒸汽界面相比,有效的动态旋转刮膜操作提供湍流移动薄膜混合。
8.蒸馏是如何进行的?
通常还有两级(或更多)蒸馏。第一种方法是去除提取物中残留的任何剩余空气,气体,水,溶剂和较轻的末端萜烯。第二种是在更高的真空和温度下进行,通常用于蒸馏***素远离较重的残留物,包括叶绿素,较重的蜡,糖,盐,杀虫剂,深色成分和其他不希望的物质
常用的分子蒸馏设备
(1)降膜式分子蒸馏设备,该类设备主要由圆筒形的蒸发面与内置的冷凝器组成,分子蒸馏过程中从蒸发器的顶部流入,底部流出。化合物从顶部流入后再重力的作用下在蒸发表面形成自上而下的具有流动性的液膜。降膜式设备采用膜式蒸馏,相对于釜式蒸馏设备更容易逸出,加热时间更短。
(2)刮膜式分子蒸馏设备,该类设备在蒸馏器的内部设计有一个成膜转子,化合物从顶部流入后在成膜转子的作用下形成了比较均匀的薄膜,从而增加了单位液体的蒸发表面积。蒸馏过程中,成膜转子不断运动和旋转,蒸发器内不断形成新的液膜,并呈现出湍流的状态。成膜转子有利于获得均匀的蒸发液膜,还有利于保证液膜受热的均匀性,可以防止液膜的局部过热现象。
(3)离心式分子蒸馏设备,该类设备在蒸馏器内设计一个高速旋转的圆锥盘,在离心力的作用下扩散成极薄的液膜,并且非常均匀。圆锥盘提高了液膜的均匀性,增强了液膜内部的传热作用。圆锥盘的安装和布置比较复杂,对于真空性的要求高。

分子蒸馏在石油化工、食品、医药、香精香料精细化工等领域均有运用[2],尤其在天然产物及热敏性物料的分离纯化方面得到***的应用。例如精制鱼油的提取,鱼油中的EPA、DHA(这玩意儿叫脑黄金,很多婴幼儿产品里面都有这个成分)主要从海产鱼油中提取,采用分子蒸馏的鱼油产品色泽好、气味**、过氧化值低。此外还有天然色素、天然维生素、天然挥发精油的提取,都用到分子精馏。而在石油化工领域,可以用于合成润滑油基础油的精制处理,还有用于油品分析,应用在减压馏分油的深拔领域。医药领域用于***或者中间体的提纯(例如抗HIV-1 ***度鲁特韦的关键中间体4-甲氧基乙酰乙酸甲酯的提纯)。
展 望
分子蒸馏技术与其他先进技术结合,可以解决更多的实际问题。然而对于分子蒸馏仪内部流体力学和传质传热过程的机理研究还不够***,应通过进一步的研究,建立相应的数学模型,为分子蒸馏技术解决现实问题提供理论基础。同时应大力开发低成本、高处理量的分子蒸馏设备,使得分子蒸馏技术可以实现大规模的工业应用。
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对于食品深加工而言,简单的如将食品烘干、磨粉、制作酱料等改变食物的物理形态,或研究、提取、阻隔食品中部分物质,让食品某方面的功效提升或者危害性减少。这两种深加工方式对比而言,后者比前者拥有更广阔的应用空间,并且技术含量更高,所需要的设备更复杂。随着人们对食品深加工意识的深入,更高阶的提取有效物质型食品深加工必然会成为食品**竞争的利器。在这一过程中,分子蒸馏设备将发挥巨大作用。
分子蒸馏设备利用分子蒸馏技术,在高真空条件下利用不同种类分子间的不同平均自由程实行液-液分离,即轻分子的平均自由程大,重分子的平均自由程小,若在二者中间设置冷凝面,使得轻分子落在冷凝面上被冷凝,而重分子回落实现混合物的分离。因此,分子蒸馏只要冷热两个面之间达到足够的温度差,就可以进行分离,这使得操作温度远低于物料的沸点,不会破坏物料内部成分。
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