陕西2.3.5三甲基氢醌

分别利用Pt-Re Al2 O3和Pt-Pd Al2 O3催化剂 ,采用固定床连续工艺 ,由 2 ,3 ,5-三甲基苯醌合成出了高产率的 2 ,3 ,5-三甲基氢醌 ,并与Pt Al2 O3和Pd Al2 O3催化剂进行了性能比较。结果表明,Pt-Pd Al2 O3催化剂具有较高的初选择性;同时,随着2 ,3 ,5三甲基苯醌空速的提高,Pt-Pd Al2 O3初活性的下降幅度小于Pt Al2 O3和Pd Al2 O3初活性的下降幅度。以Raney-Ni为催化剂在乙酸丁酯溶剂中,间歇催化2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)加氢合成2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ).通过正交实验考察了催化剂用量,溶剂用量,温度及压力等对反应的影响。结果表明,较优反应条件为:TMBQ初始浓度为0.1 g/mL,催化剂量为TMBQ的10%,氢气压力0.7～0.8 MPa,温度为100℃(转速800 r/min).TMHQ加氢收率可达97.3%.溶剂通过水蒸气蒸馏回收,总收率93.1%。氧化催化剂和雷尼镍催化剂的制备,以间甲酚为起始原料,使用催化剂合成三甲基氢醌,收率达75%以上。陕西2.3.5三甲基氢醌

通过正交实验优化了加氢工艺,因素包括催化剂用量,TMBQ初始浓度,压力和温度。并以反相液相色谱(RP-HPLC)测定料液中TMHQ和TMBQ的含量。在转速800rpm下,得到的优化工艺如下:⑴以Pd/C为催化剂:催化剂用量0.8%(w/w),TMBQ初始浓度0.1g/mL,温度90℃,压力0.5~0.6MPa,在5L反应釜中TMBQ转化率接近100%,TMHQ收率96.7%;⑵以Raney-Ni为催化剂:催化剂用量10%(w/w),TMBQ初始浓度0.1g/mL,温度100℃,压力0.7~0.8MPa,TMBQ转化率99%以上,TMHQ收率93%以上。在Pd/C催化工艺中,单独考察了温度,催化剂用量,TMBQ初始浓度,压力及转速等重要因素对反应的影响。三甲基氢醌通过后处理的优化得到了收率高,质量好的成品TMHQ。三甲基氢醌阻聚作用一种制备2,3,5-三甲基氢醌二酯新晶型及结晶方法。

三甲基氢醌用于合成维生素E有机中间体、医药中间体，可用于合成VE。由1,2,4-三甲苯经磺化、硝化、还原、氧化得到2,3,5-三甲基对苯二醌([935-92-2]) 。2,3,5-三甲基对苯二醌为黄色针状结晶，熔点32C (38-29.5C)，沸点53C (53的Pa)。上述步骤生产的产品，-般得到石油醚或汽油的溶液。在2,3,5-三 甲基对苯二醌的汽油(或石油醚)溶液中，搅拌下加入保险粉溶液，室温搅拌3h，过滤，滤饼用0.5%保险粉溶液洗涤，干燥，得三甲基对苯二酚。维生素E(a-Tocopheroa)以往只限于习惯性流产和不孕症，近来又发现它具有促进人体的能量代谢和血液循环等作用,应用日益普遍。作为营养剂和食品添加剂的用量，也急剧增加。七十年代初期，日本的年产量约为400吨”。1973 年欧美的需要量已达1930吨”，目前全世界的产量接近4000吨。

一种通过偏三甲苯氧化制备2,3,5-三甲基氢醌中间体2,3,5-三甲基苯醌的方法,包括将偏三甲苯,催化剂,溶剂石油醚混合,滴加氧化剂H2O2,加热到回流温度进行氧化反应;所述催化剂为γ-A12O3与铜酞菁的复合体系;氧化反应完成后,用石油醚萃取,分离得到2,3,5-三甲基苯醌。发明以TMB为原料的路线,因其原料价廉且来源广,将来可能被普遍采用。三甲基氢醌是生产维生素 E 的重要中间体,也可用作多种物质的抗氧剂。维生素 E,又名生育酚(Toco-pherol),早作为医治不孕症的药物问世.近年来,由于其具有促进人体的能量代谢,如血液循环,加强造血功能,**老等作用不断被临床所证实,因而普遍应用于营养添加剂,化妆品中,而且作为食品和饲料添加剂的用量也急剧增加。目的:对合成维生素E重要中间体三甲基氢醌工艺中所含的2个主要未知杂质进行结构解析。

三甲基氢醌以萃取过程为研究对象,收集66个样品,采用偏较小二乘法(PLS)建立萃取过程中TMBQ的定量分析模型。通过间隔偏小二乘法GPLS),相关系数法,连续投影算法(SPA)进行光谱区间的优化。采用iPLS选出的4385.33cm-1 -5152.86 cm-1,5928.11 cm-1-6309.94 cm-1波段作为建模区间,验证集预测均方根误差RMSEP=0.1350,验证集相关系数Rp=0.996所建模型预测快速准确,可以用于TMBQ萃取过程的快速检测.3,首先使用高效液相色谱(HPLC)建立TMBQ与TMHQ的检测方法,通过该方法获取一级数据,再使用近红外光谱仪采集氢化还原反应中的反应液光谱,使用PLS算法关联光谱数据与一级数据,分别建立反应物与产物的定量分析模型,采用人工波段选择,CARS-PLS算法等优化波段选择,实现氢化还原反应的快速过程监测,并可以判断反应中的异常状况.4,人工配制具有一定湿度梯度的TMHQ固体样品,采用光纤漫反射的方式采集光谱,应用PLS算法建立水分含量的近红外分析模型,考察多种预处理方法与波段选择方法,对模型进行优化。以三甲基氢醌10为原料,经常规的保护基修饰得到单保护酚57。陕西2.3.5三甲基氢醌

随着维生素E在医疗,食品,饲料领域中的普遍应用,三甲基氢醌的需求量也随之增加。陕西2.3.5三甲基氢醌

在Raney-Ni催化工艺中,考察了溶剂,催化剂型号及目数对反应的影响。结果表明过大的目数不会影响TMBQ的转化率,但会降低催化剂的选择性，实验表明Raney-Ni的套用效果并不理想.针对TMBQ含有的微量杂质影响加氢反应的问题,提出了两种较好的解决方案:冷却结晶和精馏。对此催化反应机理做了一定的研究.提出其可能的反应历程为:第1次氢化-重排-第二次氢化。通过优化工艺得到了高效环保的TMHQ制备工艺，Pd/C为催化剂在套用过程中虽然活性有所下降,但并不影响其选择性,而且经过简单的处理之后可以恢复其活性,另外工艺得到的TMHQ收率及溶剂回收率都很高,成品质量优良,因而此三甲基氢醌工艺具有良好的工业应用前景。虽然Raney-Ni的套用并不理想,但因催化剂价格低廉,而且TMHQ收率较高,还是有其一定的实用性。陕西2.3.5三甲基氢醌

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