太原三甲基氢醌合成维生素

以偏三甲苯为原料,H2O2-CH3COOH-H2SO4为氧化体系,直接氧化合成 2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)。通过正交试验,考察了影响氧化反应的各种因素,确定了氧化反应的条件:反应温度70 ℃,H2O2与偏三甲苯(TMB)的摩尔比为6.5:1,H2SO4与TMB的摩尔比为3:1,反应时间3 h.在此条件下,产品纯度达92.13%。规定了2,3,5-三甲基氢醌产品的要求,采样,试验方法,检验规则以及标志,标签,包装,运输和贮存.本标准适用于2,3,5-三甲基氢醌的产品质量控制。三甲基氢醌是生产维生素E(简称V_E)的重要中间体,也可用作多种物质的抗氧剂。V_E是一种常用药品兼营养保健品,目前已成为国际市场上用途较多、产销量极大的维生素品种。它和V_C、V_A一起成为维生素系列的三大支柱产品,市场前景广阔。三甲基氢醌(2，3，5-三甲基对苯二醌，TMHQ)为白色或类白色晶体。太原三甲基氢醌合成维生素

原料的转化率和收率都较低，分别为45%和35%。均三甲酚法(TMP)：均三甲酚既可由苯酚甲基化而得，又可从合成2，6-二甲基苯酚的副产物中进行提取，故研究此方法具有较大的实用价值。美国和日本多采用均三甲酚为原料的生产路线。以NaOH为催化剂，均三甲酚在高压氧气中氧化为4-羟基2.4.6-三甲基-2，5-环己二烯酮(TMCH)，然后TMCH在250C下进行甲基转位，经还原即可制得TMHQ(Scheme4)。以均三甲酚转化为TMHQ计，其收率可达47%。鉴于均三甲酚是生产2，6-二甲基苯酚工艺的副产物，对此副产物进行分离提纯，合理地加以回收利用具有重大意义。三甲基氢醌售价两未知杂质经结构鉴定为2,5-二甲基氢醌和2,3,5-三甲基-2-环已烯-1,4-二酮,后者为第1次报道。

三甲基氢醌(2，3，5-三甲基对苯二醌，TMHQ)为黄色针状结晶，熔点32℃（38-29.5℃），沸点53℃。在三甲基氢醌(2，3，5-三甲基对苯二醌，TMHQ)的汽油（或石油醚）溶液中，搅拌下加入保险粉溶液，室温搅拌3h，过滤，滤饼用0.5%保险粉溶液洗涤，干燥，得三甲基对苯二酚。溶解性：溶于乙醇等极性溶剂，微溶于冷水、石油醚、苯等溶剂，溶于热水，受热或暴露于空气中易氧化变色。对水是危害的，不要让该产品接触地下水，水道污水系统，即使是小量该产品渗入地下水也会对饮用水造成危害，对水中有机物质有毒。

三甲基氢醌的活性氧物种的体积小(位阻低)。以"两个必要条件"为线索,寻找对TMB具有催化活性的氧化体系,并通过实验对"两个必要条件"进行验证.通过理论分析初步确定了杂多酸,大环金属配合物,γ氧化铝-过氧化氢体系,重碳酸盐-锰-过氧化氢体系,羧酸-过氧化氢体系对TMB催化氧化的可能性。分别以芬顿体系,部分杂多酸,γ氧化铝-过氧化氢,重碳酸盐-锰-过氧化氢,羧酸-过氧化氢等物系作为催化剂(反应体系)对TMB进行催化氧化实验,筛选出了对TMB的一步氧化具有良好催化活性的反应体系,即羧酸-过氧化氢体系。2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ),可与异植物醇反应制得维生素E,是合成维生素E的关键中间体。

为了除去沉积的有机物质，用洗涤用过的催化剂，并在500 ℃下煅烧。为了确认沉积的有机物，浓缩溶液，然后通过GC分析。结果表明沉积的有机物为三甲基氢醌和少量TMBQ。然后，洗涤的催化剂在相同的较佳工艺条件下用于催化氢化。观察到氢化反应时间显着缩短，总摩尔产率几乎与新鲜催化剂的摩尔产率相同。结果进一步证实，催化剂失活的主要原因是TMHQ和少量的TMBQ的沉积。以LBA为溶剂，在Pd/C催化剂上开发了TMBQ催化加氢制备TMHQ的新工艺，使TMHQ的加氢摩尔产率达到99.4%，TMHQ分离总摩尔收率达到96.7%。三甲基氢醌是生产维生素E(简称V_E)的重要中间体,也可用作多种物质的抗氧剂。上海三甲基氢醌合成维生素

是工业合成维生素E的重要中间体。太原三甲基氢醌合成维生素

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