旋转蒸发仪工作原理
通过电子控制使蒸馏烧瓶在合适的速度下恒速旋转以增大蒸发面积。同时通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热,瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。蒸发系统可以密封减压至 400到600毫米汞柱;用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂加热温度可接近该溶剂的沸点;同时还可进行旋转,速度为50到160转/分使溶剂形成薄膜增大蒸发面积。此外在高效冷却器作用下可将热蒸气迅速液化加快蒸发速率。
旋转蒸发仪工作的注意事项:
1、水浴锅内需保持水量,严禁干烧;
2、若真空度偏低,需检查各接口是否密封良好,检查与水泵的连接皮管是否漏气等;
3、定期清洗仪器,水浴换清水;主轴处、接口处涂真空脂,定期检查真空度是否良好;
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旋转蒸发仪主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏,可以分离和纯化反应产物。
旋转蒸发仪的基本原理就是减压蒸馏,也就是在减压情况下,当溶剂蒸馏时,蒸馏烧瓶在连续转动。
结构:蒸馏烧瓶可是一个带有标准磨口接口的梨形或圆底烧瓶,通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连,用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞,当体系与大气相通时,可以将蒸馏烧瓶,接液烧瓶取下,转移溶剂,当体系与减压泵相通时,则体系应处于减压状态。
使用时,应先减压,再开动电动机转动蒸馏烧瓶,结束时,应先停机,再通大气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。
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旋转蒸发仪主要部件
旋转马达,通过马达的旋转带动盛有样品的蒸发瓶;
蒸发管,蒸发管有两个作用,首先起到样品旋转支撑轴的作用,其次通过蒸发管,真空系统将溶剂或样品吸出;
真空系统,用来对蒸发系统提供真空度;
流体加热锅,通常情况下加热介质是水;
冷凝管,使用双蛇形冷凝或者其它冷凝剂如干冰冷凝样品;
冷凝样品收集瓶,溶剂或样品冷却后进入收集瓶。
机械或马达机械装置用于将加热锅中的蒸发瓶升降。
旋转蒸发仪的真空系统可以使简单的水泵,也可以是其他类型的真空泵。蒸发和冷凝玻璃组件可以很简单也可以很复杂,这要取决于蒸馏的目标,以及要蒸馏的溶剂的特性。不同的商业设备都会包含一些基本的特征,现代设备通常都增加了例如数字控制真空泵、数字显示加热温度甚至蒸汽温度等功能。
旋转蒸发仪应用领域
旋转蒸发仪是医药、化工、生物制品等行业科研和生产过程中蒸发、浓缩、结晶、干燥、分离、溶媒回收等过程必不可少的仪器设备。是应用真空负压条件下,恒温加热,薄膜蒸发的原理研制而成。
旋转蒸发仪使用过程中注意事项
1、安装过程中要确保真空度,平底烧瓶放进去以后不出现漏气的现象。
2、检验仪器是否漏气的方法:一一夹断外接真空皮管,观察仪器上真空表,能否保持五分钟不漏气。如有漏气,则应检查各密封接头和旋转轴上密封圈是否有效。反之,仪器正常就要检查真空泵和真空管道。
3、各接口,密封面,密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。
4、加热槽加热前必须通电,避免干烧;槽内液面不要过高,旋转过程中以免发生水溢出的问题。
5、平底烧瓶在液面内的高度比较好不要超过瓶身的1/3。
6、转速设置要合理,不要过快防止出现漏气甩出或者出现倒吸的情况;也不能设置转速过低,影响工作效率。
7、蒸发完成停机,再拿下平底烧瓶,不要出现停机就拿下的情况,防止出现危险。
8、接收瓶中接收液要及时处理到废液瓶中待处理,不要直接倒入下水道。
9、若要旋蒸的样品极易蒸沸的话,我们可以放慢旋蒸速度或者配制特殊冷凝管,防止出现煮沸倒吸情况。
10、旋蒸工作结束以后,关闭开关,拔下电源。
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旋转蒸发仪优势:
对于实验室中等使用的旋转蒸发仪,其内部都设置了可以作升降处理的马达,有这样的装置的好处就是可以在断电的情况下自动的把烧瓶向上提升,尤其是可以上升到加热锅之上的位置上。
在使用旋转蒸发仪的时候其中的液体样品以及蒸发瓶之间有一个向心力,还会出现摩擦力,这样就会在液体样品的蒸发瓶内出现一层液体的薄膜,这样蒸发仪的受热面积就会得到加大。
样品在旋转的过程中,会产生一定的作用力,这样就可以有效地避免样品沸腾的状况的发生。综合以上使用旋转蒸发仪的各种特点,我们可以实现较快速的对各种样品做蒸馏处理,尤其是适合对那些没有操作经验基础的操作者进行使用,再是科学含量降低的情况下,更大的提高了使用的范围。
旋转蒸发仪弊端
对于旋转蒸发仪使用时存在的弊端,也是不可忽视的。比如说有些样品在加热的过程中,会出现沸腾的状况,例如加热的乙醇和水,一旦发生沸腾的状况,就会造成收集到的样品流失。对于比较难做蒸馏处理样品,可以在旋转蒸发仪上配置一个特殊的装置,就是冷凝管,可以有效控制沸腾状况的发生
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旋转蒸发仪又叫旋转蒸发器,是实验室常用设备,由马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的,主要用于减压条件下连续蒸馏易挥发性溶剂,应用于化学、化工、生物医药等领域。
旋转蒸发仪的结构原理:
蒸馏烧瓶是一个带有标准磨口接口的茄形或圆底烧瓶,通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连,用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞,当体系与大气相通时,可以将蒸馏烧瓶,接液烧瓶取下,转移溶剂,当体系与减压泵相通时,则体系应处于减压状态。使用时,应先减压,再开动电动机转动蒸馏烧瓶,结束时,应先停机,再通大气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。
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