吹扫捕集法
吹扫捕集法从理论上讲,是动态顶空技术,是用流动气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来,再用一个捕集器将吹扫出来的有机物吸附,随后经热解吸将样品送入气相色谱仪进行分析。通常,称动态顶空技术为吹扫捕集进样技术。待吹扫的样品可以是固体,也可以是液体样品,吹扫气多采用高纯氦气。捕集器内装有吸附剂,可根据待分析组分的性质选择合适的吸附剂。
外文名:Purge and capture technique
技术范畴:气相萃取
适用范围:液体、固体 甲醇可直接加入土壤样品瓶中,混合沉淀后,提取萃取液并稀释。广东全自动固液一体吹扫捕集装置
Lumin 吹扫捕集装置的特征优势:
· 可以搭配 Teledyne Tekmar 自动进样器用于多样品处理和自动化运行;
· 质量流量控制器 (MFC) 可以精确控制氮气或氦气的流速,在不同运行模式下可以自动调节流速并且增加样品处理量;
· 可达到**样品残留;
· 新型除湿系统可以***提升除水性能;
· **捕集管填料提供***的吸附/解吸效率;
· 自动泄漏测试;
· 样品信息记录可以保证数据的完整性;
· 泡沫监控和预防选件;
· 可以控制软件内置设备的诊断和自检功能。
安徽进口全自动固液一体吹扫捕集装置全封闭样品处理技术保证样品在准备阶段无损失。
吹扫捕集法在生物样品分析中的应用
Ashley等开发了一种测定人体血液中32种ng/L级挥发性化合物的方法,其检出限为0.005~0.34 μg/L,回收率高于74%。Prieto等用吹扫捕集一气相色谱/火焰离子化检测器测定尿液和血液中的苯乙烯,尿液检出限为0.4μg/L,血液检出限为0.6μg/L。Pereiro等用吹扫捕集与色谱联用测定了尿样和生物组织中的甲基汞及无机汞,灵敏度**析时间短,尿样的检出限为5 pg/g,生物组织的检出限为0.1~0.5 pg/g。Patrick等利用吹扫捕集测定了海洋生物肝脏和肌肉组织中的挥发性化合物
吹扫气流速和吹扫时间的选择
吹扫气流速取决于待分析物挥发性的大小。流速偏低时,不利于对含量低的样品进行定量分析;而太高的流速又会增加水蒸气对检测的干扰。吹扫时间是影响方法回收率和灵敏度的一个重要因素。吹扫时间偏短时,溶液中的分析物挥发不充分,吹扫时间太长又会吹脱吸附剂表面的分析物。
交叉污染
样品在捕集管的冷点浓缩或解吸不充分导致少部分样品残留而引起交叉污染,这种情况常源于系统超载运行。通过延长捕集管的烘烤时间可以达到彻底清洁的目的。交叉污染发生时,常有无关背景峰出现,且峰形与前次样品化合物指纹吻合。当然载气不纯,实验室空气中的VOCs超标等客观因素也会引起额外峰,所以安装捕集管时必须使用尺寸适宜的金属箍,避免漏气对实验结果的影响。
Atomx集成了自动进样器和吹扫捕集装置,可用于固体或液体中的 VOC前处理。使用吹扫捕集吹扫气流与吹扫时间注意事项:
吹扫气流速取决于样品中待测物的浓度、挥发性、与样品基质的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气,流速范围为20-60ml/min。用氮气时可稍高一些,但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意,吹扫流速太大时会影响样品的捕集,造成样品组分的损失。
解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。用填充柱时为30-40ml/min,用大口径柱时为5-10ml/min;用常规毛细管柱时则要按分流或不分流模式来设置载气流速。
吹扫时间是吹扫-捕集技术的重要参数之一,须根据具体样品来优化确定。原则上,吹扫时间越长,分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率,应在满足分析要求前提下,选择尽可能短的吹扫时间。实际工作中可通过测定标准样品的回收率来确定吹扫时间。
使用质量流量控制器进行程序化流量和压力控制。江苏专业全自动固液一体吹扫捕集装置哪家好
如今,Tekmar 已成为 业内 VOC(挥发性有机化合物)分析领域创新、高质量产品的代名词。广东全自动固液一体吹扫捕集装置
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