影响吹扫捕集效率的因素:
1、吹扫温度,提高吹扫温度,相当于提高蒸气压,因此吹扫效率也会提高。蒸气压是吹扫时施加到固体或液体上的压力,它依赖于吹扫温度和蒸气相与液相之比。在吹扫含有高水溶性的组分时.吹扫温度对吹扫效率影响更大。但是温度过高带出的水蒸气量增加,不利于下一步的吸附,给非极性的气相色谱分离柱的分离也带来困难,水对火焰类检测器也具有淬灭作用,所以一般选取50℃为常用温度。
2、样品溶解度,溶解度越高的组分,其吹扫效率越低。对于高水溶性组分,只有提高吹扫温度才能提高吹扫效率。盐效应能够改变样品的溶解度,通常盐的含量大约可加到15%~30%,不同的盐对吹扫效率的影响也不同。
3、吹扫气的流速及吹扫时间,吹扫气的体积等于吹扫气的流速与吹扫时间的乘积。通常用控制气体体积来选择合适的吹出效率。气体总体积越大,吹出效率越高。但是总体积太大,对后面的捕集效率不利,会将捕集在吸附剂或冷阱中的被分析物吹落。因此,一般控制在400~500mL之间。
4、捕集效率,吹出物在吸附剂或冷阱中被捕集,捕集效率对吹扫效率影响也较大,捕集效率越高.吹扫效率越高。冷阱温度直接影响捕集效率,选择合适的捕集温度可以得到较大的捕集效率。 Atomx集成了自动进样器和吹扫捕集装置,可用于固体或液体中的 VOC前处理。北京进口全自动固液一体吹扫捕集装置采购
吹扫捕集仪的主要特点:
捕集阱与吹扫管反吹气体分离,减少样品间的交叉污染。在反吹循环中,从捕集阱中吹出的化合物不会流进吹扫管中。
除水阱在吹扫端去除水汽,极大减少水蒸气对GC和GC/MS的影响。
所有管路和六通阀可控温加热,消除系统冷点,减少样品损失。
提供同步接口,在进样的同时可以同时启动色谱和工作站。
样品管路采用PEEK材料和硅烷化惰性处理不锈钢管,减少污染残留。
吹扫捕集仪采用双通道工作,节省工作时间,提高工作效率。
吹扫捕集仪的日常使用流程:
打开电源开关,检查各项时间和温度设置是否合适,然后等待仪器升温到预设值。
吹扫管中注入适量的液体样品。温度到达设定值后,按用户自己的需要开始吹扫捕集流程。各阶段的参考时间为:干吹2分钟,吹扫11分钟,解吸1分钟,进样40秒,排液1分钟,反吹10-20分钟。
北京进口全自动固液一体吹扫捕集装置采购***可同时对土壤样品进行全自动甲醇萃取的系统。
吹扫捕集仪技术原理介绍
在绝大部分吹扫捕集装置应用中都采用氦气作为吹扫气,将其同通入样品溶液鼓泡。在持续的气流吹扫下,样品中的挥发性组分随氦气逸出,并通过一个装有吸附剂的捕集装置进行浓缩。在一定的吹扫时间之后,待测组分全部或定量地进入捕集器。此时,关闭吹扫气,由切换阀将捕集器接入GC的载气气路,同时快速加热捕集管使捕集的样品组分解吸后随载气进入GC分离分析。所以,吹扫-捕集的原理就是:动态顶空萃取—吸附捕集—热解吸—GC分析。
吹扫捕集法在应用中存在的问题
甲醇和水的干扰
捕集管含有过量的甲醇和水是吹扫捕集法**常见的问题,两种物质的过量存在会导致信号变形。水的干扰致使峰形异常,并使前期吹扫出来的化合物回收率不高,还会缩短检测器的寿命;甲醇也会干扰质谱及色谱检测器的信号。因此,能否降低水蒸气和甲醇对分析检测的影响是选择捕集管需考虑的首要问题。为减少水和甲醇的影响,首先要保证吸附剂是疏水的且不能保留甲醇(如VOCARB和BTEXTRAP两种捕集管),此外还可采取增加干吹时间、减少甲醇在样品处理中的用量等措施。干吹效果的好坏决定于捕集管内的填料类型。通常碳质及疏水型吸附剂有利于减少水蒸气对气相色谱分离效率的影响;对于疏水性稍弱或亲水的填料(如硅胶),干吹反而引起更多的问题,如灵敏度下降、色谱分离效率下降以及填料寿命缩短等,这是因为分析过程的交替为更多的水蒸气进入GC提供了机会。只有正确选择载气流速、水蒸气控制装置、捕集管填料和温度,才能得到优化的结果。
控制软件内置设备诊断和自检功能。
吹扫捕集仪技术原理介绍
吹扫-捕集进样技术广泛应用于环境分析,如饮用水或废水中的有机污染物分析。也用于食品中挥发物(如气味成分)的分析。特别是随着商业化吹扫捕集仪器的***使用,吹扫捕集法在挥发性和半挥发性有机化合物分析、有机金属化合物的形态分析中起着越来越重要的作用。吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机溶剂,对环境不造成二次污染,而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法易形成泡沫,使仪器超载。此外伴随有水蒸气的吹出,不利于下一一步的吸附,给非极性气相色谱分离柱的分离也带来困难,并且水对火焰类检测器也具有淬火作用。 吹扫捕集分析法适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机物。北京进口全自动固液一体吹扫捕集装置采购
可对饮用水、废水、土壤和淤泥等多种类型固体, 液体样品进行吹扫捕集。北京进口全自动固液一体吹扫捕集装置采购
吹扫捕集法的改进技术
PT2阀门转换装置
过去几年,虽然GC的毛细管技术和质谱技术得到快速发展,但吹扫捕集装置的设计始终没有突破性进展。自从EPA规定吹扫、捕集、解吸和烘烤各阶段的时间总和不能超过20 min后,吹扫捕集法的周期过长已成为增加样品检测量的限制因素。可通过增加一套称为PT2的阀门转换装置,将GC-MS系统接人第二套吹扫捕集器,增加样品检测量。***套捕集器进样时,第二套捕集器已经开始准备下一个样品,因此能够交互向GC-MS进样,整个过程吹扫捕集周期的交迭使得进样量几乎增加了一倍。
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