吹扫捕集法原理
吹扫捕集法属于气相萃取范畴,它是用氮气、氦气或其他惰性气体将被测物从样品中抽提出来,使气体连续通过样品,将其中的挥发组分萃取后在吸附剂或冷阱中捕集,再进行分析测定,因而是一种非平衡态的连续萃取。因此,吹扫捕集法又称为动态顶空浓缩法。
吹扫捕集法的过程是用氮气、氦气或其他惰性气体以一定的流量通过液体或固体进行吹扫,吹出所要分析的痕量挥发性组分后,被冷阱中的吸附剂所吸附,然后加热脱附进入气相色谱系统进行分析。由于气体的吹扫,破坏了密闭容器中气、液两相的平衡,使挥发组分不断地从液相进入气相而被吹扫出来,也就是说,在液相顶部的任何组分的分压为零,从而使更多的挥发性组分逸出到气相,所以吹扫捕集法比静态顶空法能测量更低的痕量组分。右图为吹扫捕集气相色谱法的分析流程简而言之,吹扫捕集的原理就是:动态顶空萃取—吸附捕集—热解吸—气相色谱分析。 但是吹扫捕集法易形成泡沫,使仪器超载。北京固液一体吹扫捕集装置采购
固液一体吹扫捕集仪的主要功能主要功能
1. 可以自动运行*多20个样品,无需人员值守;
2. 开机自检,故障报警和提示,采用自动定位、校准样品盘,防止错位造成的卡瓶;
3. 微机程序控制,主要功能有:
⑴ 方法参数设置、实时动画显示工作状态、运行时间;
⑵ 样品盘、进样阀、样品传输管和捕集脱附区,四路均单独加热控温;
⑶ 设定好分析程序,按下运行键自动完成全部样品分析;
⑷ 可同步启动GC、色谱数据处理工作站,也可用外来程序启动本装置;
4. 固液一体吹扫捕集仪设有外加载气调节系统,无需对于GC仪器进行任何改装与变动,即可进行顶空进样分析。也可选用原GC载气;
5. 通过时间编程,自动实现吹扫、捕集、脱附、进样和反吹清洗等功能;
6. 采用电子制冷和闪蒸式捕集脱附流程以保证得到窄的色谱峰形;
7. 样品传输管和进样阀有自动反吹功能,避免了不同样品的交叉污染;
8. 配有同步国内外GC、GCMS**的启动线接口,连接方便;
9. 通过载气干吹过程去除捕集阱中的水气,减少水蒸气对GC、GCMS的影响;
10.进样针头更换方便,可连接国内外所有型号的GC进样口。 安徽捕集装置价格标配80位自动进样器,使用40mL样品瓶。
Atomx 全自动固液一体吹扫捕集装置
Atomx 参数
操作时间:可根据不同方法设置不同的操作时间
自动进样器:标配80位自动进样器,使用40mL样品瓶
液体进样:进样体积1-25mL可选
进样精度:< 1% RSD (n=7 @ 5mL 重量法测定)
进样管路:玻璃,PEEKTM和Teflon®管路进样,液体输送用外径1/16"(0.16cm) PEEKTM管线
管路清洗:Extractasol 甲醇清洗技术结合OptiRinse高温清洗技术对系统进行清洗
液体样品稀释:水样稀释倍数可设定为1:100, 1:50, 1:25, 1:10, 1:5, 1:2
固体样品瓶加热:样品瓶加热温度可控制在35℃-100℃
固体样品混合:固体样品能在3级可调速度下震荡混合均匀
固体样品萃取: 甲醇可直接加入土壤样品瓶中,混合沉淀后,提取萃取液并稀释
尺寸与重量:83.1cm x 59.2cm x 67.3cm (W x D x H), 43kg
产地:美国
何为吹扫捕集?
顶空技术广泛应用于各种类型样品中挥发性有机物(VOCs)分析,相对于其他进样技术,顶空进样不仅可完成样品准备,还可以有效避免样品交叉污染问题。其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。
动态顶空是相对于静态顶空而言的。与静态顶空不同,动态顶空不是分析牌平衡状态的顶空样品,而是用流动的气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来,再用一个捕集器将吹出来的物质吸附下来,然后经热解吸将样品送入GC进行分析。因此,通常称为吹扫--捕集(Purge & Trap)进样技术。
该款仪器不*提升了仪器 的精密度和可靠性,而且**提高了实验室的分析效率。
吹扫捕集(purge-trapping)分析法是用惰性气体通入液体样品(或固体表面),把要分析的组分吹扫出来,使之通过一个盛有吸附剂的容器进行富集,然后再把吸附剂加热,使被吸附的组分脱附,用载气带入气相色谱柱中进行分析。
吹扫捕集分析法适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机物,具有富集的功能,对痕量组分的分析比较有利。吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机溶剂,对环境不造成二次污染,而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法易形成泡沫,使仪器超载。且所用时间较多,吹扫中有可能引入杂质以及吸附剂性能的选择等。此外伴随有水蒸气的吹出,水对火焰类检测器也具有淬火作用。
自动稀释功能可将样品稀释倍数可高达100倍。安徽捕集装置价格
全封闭样品处理技术保证样品在准备阶段无损失。北京固液一体吹扫捕集装置采购
吹扫捕集法在应用中存在的问题
含氧含溴化合物回收率低
含氧化合物如醇类、酮类等的水溶性极强,测定过程中往往存在回收率低的问题。为提高回收率,需要增加25%的吹扫气流量,吹扫时间增加2~4min,必要时还可以在吹扫的同时对样品溶液进行加热(为40~50℃)。含溴化合物的回收率往往较低,这是由于太高解吸温度下在碳基捕集管内这类化合物容易分解。若以5℃/min 的温度增量降低解吸温度,同时调节吹扫气流量至35~40 mL/min,则可以解决此问题。
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