分子蒸馏过程可发如下四步：
分子从液相主体向蒸发表面扩散通常，液相中的扩散速度是控制分子蒸馏速度的主要因素，所以应尽量减薄液层厚度及强化液层的流动。
分子在液层表面上的自由蒸发，蒸发速度随着温度的升高而上升，但分离因素有时却随着温度的升高而降低，所以，应以被加工物质的热稳定性为前提，选择经济合理的蒸馏温度。
分子从蒸发表面向冷凝面飞射的过程中，可能彼此相互碰撞，也可能和残存于两面之间的空气分子发生碰撞。由于蒸发分子远重于空气分子，且大都具有相同的运动方向，所以它们自身碰撞对飞射方向和蒸发速度影响不大。而残气分子在两面间呈杂乱无章的热运动状态，故残气分子数目的多少是影响飞射方向和蒸发速度的主要因素。
只要保证冷热两面间有足够的温度差（一般为70~100℃），冷凝表面的形式合理且光滑则认为冷凝步骤可以在瞬间完成，所以选择合理冷凝器的形式相当重要
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分子蒸馏作为一种特殊的液体分离技术，不同于传统蒸馏沸点差的分离原理，它靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现分离。即当液体混合物沿加热板流动并被加热，分子会逸出液面而进入气相，由于不同分子的自由程不同，因此不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同，轻分子达到冷凝板排出，而重分子沿混合液排出。这样就达到了物质分离的目的。
分子蒸馏是一种在高真空下操作的蒸馏方法，由于蒸气分子的平均自由程大于蒸发表面与冷凝表面间的距离，因此可利用各组分蒸发速率的差异对液体混合物进行分离。
分子蒸馏操作注意事项：
1、分子蒸馏装置需要严格控制各效分离器的液面，使其处于使用要求的位置。
2、在分子蒸馏装置容易析出结晶的物料时，易发生管路、板式蒸发器、阀门等的堵塞现象，需用真空抽位或者定期用水冲洗保持畅通。
3、经常调校分子蒸馏装置仪表使其灵敏可靠。若发现仪表失灵，要及时处理。
4、分子蒸馏装置需要经常对设备、管路进行严格检查，特别是视镜玻璃要适时更换，以防因腐蚀造成事故。
5、检修设备前要泄压泄料，并用水冲洗降温，去除设备内残存的腐蚀性液体。
6、操作人员应穿戴好防护衣物，避免高温液体及蒸汽造成人身伤害。
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分子蒸馏的原理
分子蒸馏是一种特殊的液--液分离技术，它不同于传统蒸馏依靠沸点差分离原理，而是靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现分离。当液体混合物沿加热板流动并被加热，轻、重分子会逸出液面而进入气相，由于轻、重分子的自由程不同，因此，不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同，若能恰当地设置一块冷凝板，则轻分子达到冷凝板被冷凝排出，而重分子达不到冷凝板沿混合液排出，达到物质分离的目的。
分子蒸馏技术的特点
鉴于分子蒸馏在原理上根本区别于常规蒸馏, 因而它具备着许多常规蒸馏无法比拟的优点。
1.操作温度低
2.蒸馏压强低
3.受热时间短
4.分离程度高
从分子蒸馏技术以上的特点可知, 它在实际的工业化应用中较常规蒸馏技术具有以下明显的优势。
分子蒸馏基本理论是在高真空(0.133～1Pa)条件下进行的非平衡蒸馏，具有特殊的传质传热机理。
分子蒸馏(Molecular distillation) 技术, 是指在高真空条件下，蒸发面和冷凝面的间距小于或等于被分离物料的蒸汽分子的平均自由程，由蒸发面逸出的分子，既不与残余空气的分子碰撞，自身也不相互碰撞，毫无阻碍地奔射并凝集在冷凝面上。
依据分子蒸馏基本理论，在设计分子蒸馏器时，蒸发面与冷凝面的间距不得大于分子平均自由程。所以，分子平均自由程是分子蒸馏基本理论的**。当进行分子蒸馏时，蒸馏料液通过降膜作用或蒸发面的高速旋转形成一薄层液膜，由于此薄膜传热快且均匀，液膜在蒸发面上的滞留时间可减小到0.1～1s。此时若蒸馏空间压力降到0.1～1Pa，使蒸发面上蒸汽进行蒸发时毫无阻碍，可使操作温度减小至150 ℃左右(对比于常压)。
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分子蒸馏技术推动工业化进程
由于分子蒸馏技术的科技含量高，应用范围广，因此分子蒸馏技术成为一项工业化应用前景十分广阔的高新技术。包括在聚酞胺树脂工业中，分子蒸馏技术可以用来脱除热敏性物质中的轻组物，而在甲基丙烯酸酯类合成过程中，分子蒸馏技术又可降低热敏性物质的热损伤。此外，利用分子蒸馏技术制取高纯烷基多苷，可以消除或降低生产过程中的环境污染，进行清洁生产等。
随着分子蒸馏技术的不断完善，其应用不止局限于化工工业领域。在芳香油生产工业中，分子蒸馏技术主要用于挥发油类和油脂类等低级性物质的分离纯化，用来脱除原料或产品中的杂质及颜色。
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1 基本原理
（1）分子运动平均自由程。任一分子在运动过程中都在不断变化自由程，在某时间间隔内自由程的平均值为平均自由程。设Vm为某一分子的平均速度，f为碰撞频率，λm为平均自由程。则λm=Vm/f，故f=Vm/λm 。由热力学原理可知:那么，可得：
式中，d为分子的有效直径，P为分子所处空间的压强，T为分子所处环境的温度,K为波尔兹曼常数。
（2）分离因数 Langmuir研究了高真空下纯物质的蒸发现象，从理论上推导出纯物质的分子蒸发速率为:式中，P0为物质的饱和蒸汽压，Rg为气体常数，Ts为液膜表面温度，M为物质的摩尔质量。由上式可知，理论分子蒸发速率只是液体表面温度和分子种类的函数。
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