2-甲基-6-硝基苯胺以3-硝基-4-氯甲苯和氨水为原料,经氨解而得。此法路线较短,成品质量也优于前两种l艺,但对设备和合成L艺条件都要求较高。以对甲苯胺为原料,经乙酰化、浓硝酸硝化、水解而制得2-硝基-4-甲基苯胺,该方法产率高,适于工业化生产但对甲苯胺极易氧化而不能稳定存放。本实验具体分三步试验:酰化反应、硝化反应、水解反应(分离提纯)。酰化反应是用来保护氨基,以便向化合物中引入其他取代基。氨基氢原子被酸根取代成胺的酰化衍生物。硝化反应是烃分子上的氢原子被硝基取代。熔点适宜,也可作为混合的组分。2-甲基6-硝基苯胺供应费用

改进方法工艺稳定,硝化反应温度容易控制,2-甲基6-硝基苯胺产率:较高为59.4%,纯度为99.68%。向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的250mL三口瓶中加人100mL乙酸酐,常温下滴加53.5mL邻甲苯胺,加料速度以控制体系温度不超过40C为宜,滴加完毕继续反应0.5h后,冷却至10C以下,有固体逐渐析出,抽滤得白色固体,母液用NaOH溶液调至pH=8~9,又析出少量白色固体,过滤,合并滤饼,真空干燥得白色固体共计62.6g,经鉴定为2-甲基乙酰苯胺,收率为84%。6-硝基-O-甲苯胺合成2-甲基-6-硝基苯胺,即邻甲苯胺乙酰化反应后,在同一反应器中直接进行硝化反应。

滴加乙酸酐速率为6mLmin'l时产物产率达到较高。乙酸酐滴加速率快慢,关系到反应进行的进行程度,乙酸酐滴加的速率过快或过慢都不利用合成反应进行。如乙酸酐滴加速率过快,则溶液中乙酸酐浓度就会偏高,会发生一系列副反应,如对位乙酰取代物等生成,导致邻硝基乙酰苯胺合成的产率降低;当乙酸酐滴加速率过慢时,合成反应会不易进行,同样会导致邻硝基乙酰苯胺合成的产率偏低。当n(AlC13);:n(硫酸二甲酯)=1.2:1.0时,2-甲基6-硝基苯胺的合成产率达到较高。在反应中随着催化剂用量的增加,产物产率不断增加,当比值达到1.2:1.1时产率较高,继续增加催化剂AlCl;用量,其产率降低。
2-甲基-6-_硝基苯胺是重要的染料中间体和化工中间体,主要用于有机合成,是油漆、制药、印染等重要的原材料,也是混合的重要成分之-一1-3]。国内外曾有2-甲基-6-硝基苯胺合成方法的报道,采用邻甲基苯胺为原料,改进乙酰化和硝化反应合成2-甲基-6-硝基苯胺,产率为59.4%,纯度99.68%;王雅珍同样也采用邻甲基苯胺为原料,经冰乙酸酰化、硝化等步骤合成2-甲基4(6)-硝基苯胺,总产率为72.0%5]。但目前工业化生产中常用用邻甲基乙酰苯胺经硝化6,得到硝基邻甲基乙酰苯胺,再与浓盐酸一起加热至沸腾,去乙酰化,蒸馏得到2-甲基-6-硝基苯胺。2-甲基-6-硝基苯胺,又名2-氨基-3-硝基甲苯,是一种重要的精细化工中间体和染料中间体。

2-甲基-6-硝基苯胺反应温度在90C时邻硝基乙酰苯胺的产率较高。反应温度能提高反应中活化分子数,合成邻硝基乙酰苯胺是个吸热化学反应,理论上讲反应温度越高越利于反应进行。但在现实合成中,温度越高并不利于合成反应,过高的反应温度会产生一系列副反应,如生成对位乙酰取代物等,导致产物产率下降;温度过低不能提供反应进行活化能,也会导致反应产率低。因此控制好反应温度有利于达到较优产率。反应时间对邻硝基乙酰苯胺产率的影响在保持其他合成条件不变的情况下,选择反应时间为0.5、1、1.5、2、2.5、3、3.5h进行试验,考察了反应时间对邻硝基乙酰苯胺收率的影响。反应温度及反应时间和滴加乙酸酐速率对邻硝基乙酰苯胺产率的影响。2氯6甲基4硝基苯胺求购
以邻硝基苯胺为原料经乙酰化、甲基化、水解三步版应合成得到了目标产物2-甲基--6-硝基苯胺。2-甲基6-硝基苯胺供应费用
分别用95%乙醇重结晶,干燥,测熔点,测红外将已干燥好的2-甲基-4-硝基苯胺和2-甲基-6-硝基苯胺分别与KBr研磨,因为2-甲基4-硝基苯胺和2-甲基-6-硝基苯胺为有色物质,为了使透光度好,故它们的质量为KBr质量的1/20,压片,测红外。影响酰化反应产率因素有:邻甲苯胺的纯度、邻甲苯胺和冰醋酸的摩尔比、Zn粉的用量、反应温度等;影响硝化反应产率的因素有:硝化剂的选择、反应温度、溶剂的选择等;影响水解反应产率的因素有:反应温度、反应时间等。2-甲基6-硝基苯胺供应费用
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