N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺批发价

催化剂过多或者不足都不利于反应的进行，催化剂过量容易吸附产物不易分离产物从而导致产物产率降低。催化剂AICI；用量不足，则参加反应的硫酸二甲酯减少，合成反应不能彻底完成，同样也导致2-甲基-6-硝基苯胺的产率降低。硝基苯胺的产率较高。合成2-甲基-6-硝基苯胺同样是个吸热化学反应，反应温度越高越利于反应进行，但在现实合成中，高温并不利于合成，过高的反应温度会产生一系列副反应，如生成对位乙4酰取代物等，导致产物产率下降；温度过低不能提供反应进行活化能，同样也会导致反应产率低。反应步骤简单，并且用不到强酸性物质，对生产设备要求不高，温度容易控制，操作简单方便。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺批发价

传统方法采用一锅煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺，即邻甲苯胺乙酰化反应后，在同一反应器中直接进行硝化反应，然后分离出硝化产物，再经盐酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的盐酸盐混合液，用水稀释盐酸盐进行产物分离的方法。一锅煮方法既有硝化放热，又有配酸放热，温度不易控制，容易发生危险，对设备和操作要求极高，很难应用于大规模的工业化生产，且2-甲基-6-硝基苯胺纯度较低。2-甲基-6-硝基苯胺的产率较高为59.7%，纯度为97%。2-甲基6-硝基苯胺厂家邻甲基乙酰苯胺用70%硝酸硝化得到的硝基邻甲基乙酰苯胺。

2-甲基乙酰苯胺硝化产物的水解和后处理将浅黄色固体转移到500mL烧瓶中，加入36%～38%的浓盐酸150mL，机械搅拌下水浴加热回流3h得暗红色溶液，并有少量橙黄色固体析出。然后冷却至室温，将750mL冰水倒入上述暗红色物料中，继续搅拌30min，中间有大量橙黄色固体析出，过滤，用100mL蒸馏水洗涤3次，滤饼干燥后得51.1g橙黄色固体粗品，母液呈暗红色。所得粗品用125mL乙醇[φ(CH3CH2OH)=95%]重结晶，得46g橙红色针状晶体，经鉴定为2-甲基-6-硝基苯胺。

2-甲基-6-硝基苯胺橙黄色固体粗品，母液呈暗红色。所得粗品用125mL，乙醇[φ(CH，CH20H)=95%]重结晶，得46g橙红色针状晶体，经鉴定为2-甲基-6硝基苯胺。熔点94~96C，收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺计)。经HPLC(检测波长为400nm)检测，目标物质量分数为99.68%。本研究改进了反应的关键步骤硝化反应，在硝化反应中，保持温度在10~12C时，2-甲基6-硝基苯胺的产率较高，若温度过高副产物2-甲基4-硝基苯胺的生成比例会提高。在传统的制备方法中，乙酰化反应后直接将硝酸加人反应体系中，由于硝酸与乙酸酐反应和硝化反应同时进行，且这两个反应都是放热反应，因此反应温度很难控制，容易发生危险。与浓盐酸一起加热至沸，反应产物进行水蒸气蒸馏，得到6-硝基邻甲苯胺，收率约50%，用于有机合成。

2-甲基-4-硝基苯胺留在母液中，通过加氨水调节pH，会有2-甲基-4-硝基苯胺析出。用水方便地游离得到2-甲基-6-硝基苯胺，其原因归结于2-甲基-6-硝基苯胺形成分子内氢键，从而其盐酸盐稳定性较差，在酸浓度较低时即自动游离，而2-甲基-4-硝基苯胺不能形成分子内氢键，因此它的盐酸盐较稳定。分离了2-甲基-6-硝基苯胺的母液可以很方便地得到2-甲基-4-硝基苯胺。但用水分离出的2-甲基-6-硝基苯胺胺不纯，必须用水蒸气蒸馏[6]来提纯。水蒸气蒸馏的优点是，可以得到比较纯的物质，缺点是分离效率不高，产率比较低。折射率：1.558。分子结构数据：摩尔折射率：41.85，摩尔体积（m3/mol）：119.8。长沙2-甲基 6-硝基苯胺

浓硝酸滴加完毕后，分批加入固体2-甲基乙酰苯胺74.5g，加料速度应严格控制体系温度在10~12C。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺批发价

用该方法合成的的2-甲基-6-物纯度为99.6%，满足市场需求，适用于工业化大硝基苯胺产率高达93.9%，很大提高了产率，且产规模生产。在250mL三口烧瓶上，分别安装搅拌器，滴液漏斗及温度计。快速称取16.0g经研细的无水AICl3，放入烧瓶中，并立即加入13.8g邻硝基苯胺和30mL催化剂。匀速震动烧瓶，使其充分溶解。再用滴液漏斗滴加9.45mL乙酸酐。滴完后关闭滴液漏斗旋塞，在石棉网上小火加热，在-定温度下保持缓缓回流数小时。回流完毕后，将三口烧瓶浸入冷水中，静置冷却，有橙黄色针状结晶体析出，在常温条件下抽滤，所得到的过滤物用蒸馏水洗涤三次，将粗产物烘干，保留约17.8g粗产物。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺批发价

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