浙江三甲基氢醌合成机理

催化剂的表征表明三甲基氢醌和少量TMBQ的沉积是催化剂失活的主要原因。在经过简单处理后，催化剂可以重复使用，在TMBQ氢化成所需产物TMHQ时不存在明显的活性损。并得出较佳反应条件使其成为理想的工业工艺。整个工艺包含三步反应：第1步，间甲酚与甲醇反应合成出2，3，6-三甲基苯酚，反应转化率超过95%，选择性≥85%；第二步，2，3，6-三甲基苯酚与氧气/空气反应得到2，3，6-三甲基对苯醌，单程反应收率≥75%；第三步，2，3，6-三甲基对苯醌经加氢还原后得到三甲基氢醌，单程反应收率≥90%。若动物饲料中维生素E的添加量按国外平均水平添加的话，每年消耗维生素E将近2000t。浙江三甲基氢醌合成机理

三甲基氢醌用溶胶凝胶法制备的TiO2-SiO2气凝胶催化剂可使TMP氧化为TMBQ的转化率达到100%，但此类催化剂为非晶态结构，骨架不规则，故水热稳定性较差，寿命较短，因此限制了其实际应用。近年来报道了多种新型催化剂，它综合了沸石类催化剂的活性和水热稳定性以及介孔分子筛的大孔道吸附性能，从而表现出了优良的催化活性和选择性。用水热结晶法制备的新型复合介孔材料沸石催化剂(CT-TUD-1)具有高的比表面积(456rm/gb较大的孔体积(0.97crm/g，11.2nm的孔径)，并综合了TS-I的水热稳定性。2.3.5三甲基氢醌供货公司主要来源是人工合成以及从石油化工等行业的下脚料中提取。

与乙酸乙酯不同，水在LBA中表现出小的溶解度。水和回收溶剂的分离非常容易。并且残留的水几乎不影响溶剂的再利用或氢化反应。在催化剂的再利用研究中，从第四次催化剂再利用中采用回收的LBA。溶剂再利用的结果表明氢化反应对回收的LBA中的少量残余水不敏感。尽管LBA的沸点高，但蒸汽蒸馏的温度很低（温度为104℃）。因此，能量消耗不是很高，并且被接受用于该过程。此外，高沸点降低了LBA的挥发损失。因此，可以以高速率回收LBA。与甲醇不同，溶剂LBA的使用提供了分离产物（三甲基氢醌）的精细外观。

偏三甲苯磺化、水解法：偏三甲苯经磺化、硝化、加氢还原得到2.45-三甲基-3.6二氨基苯磺酸，水解脱磺酸基再经氧化和加氢得到TMHQ(Scheme2)，收率达到59.2%。虽然此工艺的原料价廉易得，生产成本较低，但反应流程长，工序多，收率相对较低，且生产过程中产生的大量含酚废水严重污染环境。以偏三甲苯为原料.，直接在修饰钛的铂电极上电解生成三甲基苯醌，三甲基苯醌再经加氢还原得TMHQ(Scheme3)。此工艺过程简单，废水较少，有一定的应用价值，不足之处在于产品的收率较低。人工合成的工艺主要有：首先将原料氧化为TMBQ，进-步还原为TMHQ。

三甲基氢醌均相催化系有：磷钼酸或硅钼酸/CuS02催化体系；磷钼酸/二甲亚砜叔丁醇钾催化体系；金属邻羟基苯甲醛络合物；乙酰钒，钒酸钠；四苯基卟啉锰氯(TPPMnCl)；N羟基邻苯-甲酰亚胺/CuCl2等。多相催化体系有：负载的金属(salen)；钌负载的镁铝水滑石；Cu/Co/Fe负载的镁铝水滑石；钼钒磷酸盐负载的活性炭等。氧代异佛尔酮的重排和酰化：在催化剂存在下，KIP与酰化剂(如酰酐、酰卤或烯醇酯)发生酰化反应生成TMHQ-DA，再经皂化生成三甲基氢醌醋酸酯(TMHQ-1-MA)或者TMHQ。TMHQ-1-MA可直接与异植物醇反应生成维生素E的主要成分a-维他命E。三甲基氢醌表面张力（dyne/cm）：45.1。太原三甲基氢醌结构式

还原反应较容易实现，其还原方法主要有两类，即化学还原法和催化加氢还原法。浙江三甲基氢醌合成机理

较高氢气压力的苛刻反应条件使选择性下降，而且还增加了设备要求和生产成本。结果表明氢气压力为0.5-0.6MPa是合适的。催化剂的再利用：用新鲜催化剂在1小时内获得96.6%的分离摩尔产率。对于随后的运行，每回合补充0.35g新鲜催化剂。从第四次催化剂再利用中回收了LBA。催化剂在重复使用前用LBA溶剂清洗。值得注意的是，在催化剂的再利用研究过程中，为了得到较高的三甲基氢醌分离摩尔产率，反应时间明显延长。对于第三次重复使用，反应时间显着延长至6.3小时。然而，自第三次重复使用后，反应时间保持在约7h。浙江三甲基氢醌合成机理

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