安徽2-甲基四氢呋喃-3-酮

甲基四氢呋喃的制备：二醇为原料。甲基四氢呋喃作为一种环醚，可以在催化剂作用下通过二醇分子内脱水得到。比较有表示性的方法主要有：（1）1981年报道了一种快速、有效的脱水反应，用Nafion-H（一种固体非常强酸全氟磺酸树脂催化剂）作催化剂，在135℃下反应5h，产率可高达90％，并且副产物易于分离，催化剂容易再生，反应不需溶剂（Synthesis，1981，6：474～476.）。（2）使2-甲基-1，4-丁二醇在脂肪族叔胺存在的情况下脱水制备甲基四氢呋喃。这样2-甲基-1，4-丁二醇、Bu3N和盐酸在130℃加热搅拌6h得到99％的产物（JP：02167274）。（3）利用邻羟基参与形成了分子内环醚。该反应是使一些非环状烯醇在羟汞化-脱汞化反应中，发生分子内Markovikov反应生成环醚（GlasHemDrusBeograd，1980，45（11）：497～506.）。甲基四氢呋喃在水中的溶解度随着温度的降低而增加。安徽2-甲基四氢呋喃-3-酮

甲基四氢呋喃的制备：1.糠醛为原料。以糠醛为起始原料合成甲基四氢呋喃的方法主要是指糠醛经催化加氢还原得到2-甲基呋喃（以下简称MeF），然后再将MeF催化氢化得到甲基四氢呋喃的方法。其中将MeF催化氢化得到甲基四氢呋喃的催化剂主要有以下几种：（1）工业生产中通常用镍作催化剂。MeF加氢温度为100～130℃时，该步得到甲基四氢呋喃的收率约为90％。（2）1959年，等用RaneyPd（用NaOH处理5％的Pd-Al合金，去掉其中40％～50％的Al）还原2-甲基呋喃，温度控制在150℃，可得100％的甲基四氢呋喃（DokladyAkadNaukSSSR，1959，125：3345～3347）。若在275℃反应，则得到80％的甲基四氢呋喃。同时他们还用5％Pt-C以及Ni-ZnO作催化剂，对该反应的反应机理进行了研究（DokladyAkadNaukSSSR，1958，122：625～628.）。杭州2-甲基四氢呋喃甲基四氢呋喃的存储应小心存放。

研制者在研制甲基四氢呋喃过程中必须要进行稳定性考察，量值不稳定的物质不能用来制备甲基四氢呋喃。中国规定一级甲基四氢呋喃的稳定性一般应大于1年。影响甲基四氢呋喃稳定性的因素可以有：光、温度、湿度等物理因素，还可能有溶解、分解、化合等化学因素及细菌作用等到生物因素。稳定性应该表现在：固体物质不风化、不分解、不氧化；液体物质不产生沉淀、发霉；气体和液体物质对容器内壁不腐蚀、不吸附等等。认定量值准确可靠是甲基四氢呋喃的重要特征之一。

甲基四氢呋喃系指用于生物测定或生化乳化剂中含量或效价测定的规范物质，一国际甲基四氢呋喃进行标定；甲基四氢呋喃出另有规定外，按干燥进行计算后使用。甲基四氢呋喃和甲基四氢呋喃均附有使用说明书，质量要求，有效期和装量等。1定义生物制品规范物质系指用于生物制品效价、活性或含量测定的或其特性鉴别、检查的生物甲基四氢呋喃或生物参考物质。甲基四氢呋喃系指用于生物制品理化等方面测定的特定物质，由生产单位采用与制品生产工艺相同的方法制备。甲基四氢呋喃应尽可能与制品原液配方一致，稳定性较差的。在铀的冶炼工业上也相当重要。

甲基四氢呋喃的制备：1.糠醛衍生物为原料。1980年，**利用5-甲基糠醛为原料制备甲基四氢呋喃。以Pd-K2CO3作催化剂，温度控制在200～300℃，5-甲基糠醛主要发生脱羟反应和氢化反应转化为甲基四氢呋喃。2.内酯、酸酐或二酯为原料。甲基四氢呋喃还可以通过内酯、酸酐或二酯的还原反应来制备。如在SiHCl3存在下，用γ-rays或紫外光或者用60Co在3×；105r/h所产生的γ-rays照射内酯，制得产率为82.3％的甲基四氢呋喃。该合成方法优点是：一步反应流程短，反应速度快。甲基四氢呋喃运输车辆应配备相应消防器材及泄漏应急处理设备。南昌氨基甲基四氢呋喃

甲基四氢呋喃被普遍用作反应性的溶剂。安徽2-甲基四氢呋喃-3-酮

甲基四氢呋喃的生产方法：顺酐催化加氢法。顺酐和氢气从底部进入内装镍催化剂的反应器，产物中甲基四氢呋喃与γ-丁内酯比例可通过调整操作参数加以控制。反应产物与原料氢气冷却至50℃左右进入洗涤塔底部，使未反应的氢气及气态与液态产物分离，未反应的氢气及气态产物经洗涤后循环到反应器，液态产物经蒸馏而得甲基四氢呋喃产品。该工艺可在0～（5∶1）范围内任意调整γ-丁内酯与甲基四氢呋喃的比例，顺酐的单程转化率达100%，甲基四氢呋喃选择性为85%～95%，产品含量达99.97%。该工艺具有催化剂性能好、流程简单、投资少等特点。安徽2-甲基四氢呋喃-3-酮

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