重庆2 甲基 6 硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺以3-硝基-4-氯甲苯和氨水为原料，经氨解而得。此法路线较短，成品质量也优于前两种l艺，但对设备和合成L艺条件都要求较高。以对甲苯胺为原料，经乙酰化、浓硝酸硝化、水解而制得2-硝基-4-甲基苯胺，该方法产率高，适于工业化生产但对甲苯胺极易氧化而不能稳定存放。本实验具体分三步试验：酰化反应、硝化反应、水解反应(分离提纯)。酰化反应是用来保护氨基，以便向化合物中引入其他取代基。氨基氢原子被酸根取代成胺的酰化衍生物。硝化反应是烃分子上的氢原子被硝基取代。借助乙酸酐和六合水硝酸镧进行进行催化，经过冷却、干燥后，回收89.5%的2-甲基乙酰苯胺。重庆2 甲基 6 硝基苯胺

分别用95%乙醇重结晶，干燥，测熔点，测红外将已干燥好的2-甲基-4-硝基苯胺和2-甲基-6-硝基苯胺分别与KBr研磨，因为2-甲基4-硝基苯胺和2-甲基-6-硝基苯胺为有色物质，为了使透光度好，故它们的质量为KBr质量的1/20，压片，测红外。影响酰化反应产率因素有：邻甲苯胺的纯度、邻甲苯胺和冰醋酸的摩尔比、Zn粉的用量、反应温度等；影响硝化反应产率的因素有：硝化剂的选择、反应温度、溶剂的选择等；影响水解反应产率的因素有：反应温度、反应时间等。湖南2-甲基6-硝基苯胺在对2-甲基-6-硝基苯胺合成材料初步处理时。

目标2-甲基-6-硝基苯胺产物的红外光谱表征结果与2-甲基-6-硝基苯胺结构一致。采用IR200傅立叶红外光谱仪，通过KBr片法对中间产物和目标产物进行红外光谱表征。中间产物在3373cm"处的吸收峰是氨基~NH2的特性吸收峰；3092cm'1处吸收峰是苯环中的氢=C-H，表明中间产物里有苯环结构存在；1704cm!处吸收峰是羰基-C=O的特性吸收峰；1613cm-'处吸收峰是苯环C=C的特性吸收峰；1343cm^1处吸收峰是硝基-NO2的特征吸收峰；1281cm：处吸收峰是甲基中-CH3的弯曲振动特征吸收峰。中间产物的红外光谱表征结果与邻硝基乙酰苯胺结构一致目标产物在3371cm'l处的吸收峰是氨基-NH2的特征吸收峰。

在较好合成条件下，2-甲基--6-硝基苯胺的产率可达93.9%。2-甲基-6-硝基苯胺，又名2-氨基-3-硝基甲苯，是一种重要的精细化工中间体和染料中间体，普遍用于有机合成，是印染、橡胶、制药、塑料和油漆等行业的重要原料，其熔点适宜，也可作为混合的组分”。传统方法采用一锅煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺，即邻甲苯胺乙酰化反应后，在同一反应器中直接进行硝化反应，然后分离出硝化产物，再经盐酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺的盐酸盐混合液，用水稀释盐酸盐进行产物分离的方法。熔点适宜，也可作为混合的组分。

当2-甲基-6-硝基苯胺反应时间为2h时，产物邻硝基乙酰苯胺产率较高，这是因为反应到2h时其合成反应已经完全反应。当随着反应时间延长，合成反应会生成一系列副产物，如对位乙酰取代物、酸酐等物质的生成，导致邻硝基乙酰苯胺合成产率的下降；当合成反应时间偏短时，合成反应不能彻底完成，同样也导致导致合成邻硝基乙酰苯胺产率下降。反应时间跟反应温度一样，同样关系到产率的高低，因此要控制好反应时间。在合成对邻硝基乙酰苯胺时，在保持其他合成条件不变的情况下，选择乙酸酐滴加速率3、4、5、6、7、8、9mLmin-'进行试验，考察了乙酸酐滴加速率对邻硝基乙酰苯胺产率影响。反应温度及反应时间和滴加乙酸酐速率对邻硝基乙酰苯胺产率的影响。武汉2-甲基 6-硝基苯胺

折射率：1.558。分子结构数据：摩尔折射率：41.85，摩尔体积（m3/mol）：119.8。重庆2 甲基 6 硝基苯胺

影响2-甲基-6-硝基苯胺酰化反应的因素有很多：酰化试剂的选择、实验环境、反应温度、Zn粉的用量、冰醋酸的用量等方面。酰化试剂的选择，常用的院化试剂有酸酐、酰氯、苯磺酰氯、烯酮、有机酸等，酰化是用的酰化剂是冰醋酸，也可以用乙酸酐做酰化剂，用乙酸酐做酰化剂不但产率高，而且得到的酰化物的纯度高，可以不用重结晶直接用于下一步的合成，但由于乙酸酐属于溶剂，限制购头，用乙酸酐做酰化剂进行院化反应。邻甲苯胺的纯度：邻甲苯胺作为木实验的主要原料，其极易被氧化成淡红棕色，若用已经氧化的邻甲苯胺做原料则得到月标产物很少或增加了分离提纯的步骤。重庆2 甲基 6 硝基苯胺

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