湖南2氯6甲基4硝基苯胺

化学位移在10.30处的吸收峰为亚氨基质子峰。化学位移在2.24处的吸收峰为2号碳原子上的质子峰；化学位移在6.15处的吸收峰为氨基质子峰；化学位移在6.61处的吸收峰为4号碳原子上的质子峰；化学位移在7.23处的吸收峰为3号碳原子上的质子峰；化学位移在8.01处的吸收峰为5号碳原子的质子峰。以邻硝基苯胺为原料，经乙酰化、甲基化、水解三步反应合成得到了目标产物2-甲基-6-硝基苯胺，乙酰化化反应的较好条件为：催化剂AlCl3与乙酸酐摩尔比为1.2：1.0、反应温度为9C、反应时间为2h、乙酸酐滴加速率为6mLmin'。2-甲基-6-硝基苯胺，又名2-氨基-3-硝基甲苯，是一种重要的精细化工中间体和染料中间体。湖南2氯6甲基4硝基苯胺

经过2-甲基-6-硝基苯胺多次实验的对比发现，邻甲苯胺与冰醋酸的摩尔比为0.2：0.5为较好。酰化产物，即邻甲基乙酰苯胺的颜色为白色或米色固体。影响硝化反应产率的因素有很多，硝化剂的选择(即硝酸的浓度、混酸的摩尔比)、反应温度、溶剂的选择等方面，对这些因素做了多次平行实验，并对实验的结果进行了对比，得出以下几个方面的数据。在传统硝化反应中，没有使用溶剂"，一般将酰化的产品直接投入到大量浓硫酸中，在工业生产中，浓硫酸会使设备腐蚀，减少设备的使用寿命，然而在反应中加入惰性溶剂，一方面可以防止设备被腐蚀，另一方面使用溶剂可明显降低浓硫酸的用量，并且溶剂可以回收再利用，节约了能源。武汉2-甲基-6硝基苯胺冷却至室温，将750mL冰水倒人上述暗红色物料中，继续搅拌30min，中间有大量橙黄色固体析出。

针对传统一锅煮方法存在的缺陷，有研究将乙酰化反应和硝化反应分步实施，即首先制备出乙酰化产物，然后将其加入事先配好的硝化试剂中得到乙酰化的硝化产物混合物，用盐酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺盐酸盐混合液，再用水稀释盐酸盐即得2-甲基-6-硝基苯胺，产率较高为59.4%，纯度99%以上。改进后的方法硝化反应温度容易控制，对设备和操作无特殊要求，较适于大规模工业化生产。2-甲基-6-硝基苯胺在现代化工生产中的应用较为普遍，如橡胶制造、药品制造、印染制造等行业都有运用。

当2-甲基-6-硝基苯胺在3110cmil处的吸收峰是苯环中的氢=C-H，同样也表明目标产物中有苯环结构的存在；2913cm-!'处吸收峰是链接苯环上甲基-CH3的弯曲振动特征吸收峰；1624cm，处的吸收峰是苯环C=C的特征吸收峰；1518cm'1采用AVANCE-I500MHz核磁共振仪对中间产物和目标产物进行核磁共振表征。化学位移在2.30处的吸收峰为与羰基链接的甲基质子峰：化学位移在7.66处的吸收峰为4号碳原子上质子峰；化学位移在8.20处的吸收峰为2号碳原子上质子峰；化学位移在8.77处的吸收峰为5号碳原子上的质子峰。运用酰化进行成分处理，再进行产物合成，直接将邻甲苯胺进行酰化处理。

溶剂的选择对2-甲基-6-硝基苯胺硝化反应产率的影响很大，0.2mol的邻甲基乙酰苯胺，温度控制在10°C~12°C之间，混酸作硝化剂好，且n(HNO3)：n(H2SO4)=0.5：0.7。本实验分别用1，2-二氯乙烷和四氯化碳作溶剂，影响水解的因素很多：反应时间，反应温度等。本实验的水解反应的加热回流时间在3h左右，这时溶液的颜色为暗红色，如果颜色比较淡，可延长回流时间。回流时间短，达不到完全水解的效果。此外，水解温度要高，温度低也不能使酰基完全水解。2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的分离主要是通过水解后，加入适量的水中，这样会有大量的固体(2-甲基-6-硝基苯胺)析出。沸点：124°C/1mmHg，闪点：110°C。6-硝基-2-甲基苯胺现货

待搅拌液体呈现暗红色时，将溶液与黄色固体分离，并同时将其中放置在冷却环境中。湖南2氯6甲基4硝基苯胺

浓硝酸滴加完毕后，分批加入固体2-甲基乙酰苯胺74.5g，加料速度应严格控制体系温度在10~12C，加毕继续反应约0.5h，直至温度不再上升为止，然后将物料倒人1500mL冰水中，有大量浅黄色固体析出，搅拌，抽滤，得浅黄色固体，干燥备用。2-甲基乙酰苯胺硝化产物的水解和后处理将上述浅黄色固体转移到500mL烧瓶中，加人36%~38%的浓盐酸150mL，机械搅拌下水浴加热回流3h得暗红色溶液，并有少量橙黄色固体析出。然后冷却至室温，将750mL冰水倒人上述暗红色物料中，继续搅拌30min，中间有大量橙黄色固体析出，过滤，用100mL蒸馏水洗涤3次，滤饼干燥后得51.1g。湖南2氯6甲基4硝基苯胺

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