福建N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺

滴加乙酸酐速率为7mL.min^!时2-甲基-6-硝基苯胺产率达到较高。硫酸二甲酯滴加速率快慢，关系到2-甲基-6-硝基苯胺合成反应进行的进行程度，硫酸二甲酯滴加速率过快或过慢都不利用合成反应进行。如硫酸二甲酯滴加速率过快，则溶液中硫酸二甲酯浓度就会过高，同样会发生一系列副反应，如对位甲基取代物等生成，导致2-甲基-6-硝基苯胺合成的产率降低；当硫酸二甲酯滴加速率过慢时，2-甲基-6-硝基苯胺合成反应会不易进行，同样会导致2-甲基-6-硝基苯胺合成的产率偏低。处的吸收峰是硝基-NO2的特征吸收峰。一锅煮方法既有硝化放热，又有配酸放热，温度不易控制，容易发生危险，对设备和操作要求极高。福建N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺催化乙酰化：向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的250mL三口瓶中加入60mL乙酸酐和21.65g六水合硝酸镧，常温下滴加53.5mL邻甲苯胺。加料速度以控制体系温度不超过40℃为宜，滴加完毕后继续反应0.5h。将反应液冷却至10℃以下，有白色固体逐渐析出，抽滤，真空干燥得白色固体共计64.5g，经鉴定为2-甲基乙酰苯胺，收率为86.6%。2-甲基乙酰苯胺的硝化：向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的500mL三口瓶中加入240mL乙酸酐和30mL乙酸，控制温度在10～12℃左右，滴加63mL浓硝酸。滴加完毕后，分批加入固体2-甲基乙酰苯胺74.5g，加料速度应严格控制体系温度在10～12℃，加毕继续反应约0.5h，直至温度不再上升为止，然后将物料倒入1500mL冰水中，有大量浅黄色固体析出，搅拌，抽滤得浅黄色固体，干燥备用。6-硝基-2-甲基苯胺销售以邻硝基苯胺为：原料，经乙酰化反应、甲基化反应，水解得到2-甲基-6-硝基苯胺。

2-甲基-6-硝基苯胺用到硝酸和盐酸，这些酸性物质溶于水中都是放热反应。在操作过程中反应温度不容易控制，易发生裂开等危险，并且对反应设备要求高，必须能耐酸等苛刻条件。合成的产物产率低约50%，纯度约96.7%1-3]，因此，不利于工业化大规模的生产。鉴于常用方法有这么多不利因素，研究一种新的合成2-甲基-6-硝基苯胺方法极为重要。新方法以邻硝基苯胺为原料，经乙酰化反应、甲基化反应，水解得到2-甲基-6-硝基苯胺。反应步骤简单，并且用不到强酸性物质，对生产设备要求不高，温度容易控制，操作简单。

2-甲基-6-硝基苯胺，一种有机化学物质，分子式：C7H8N2O2。外观与性状：红色-棕色固体。密度：1.269g/cm3，熔点：93-96°C(lit.)，沸点：124°C/1mmHg，闪点：110°C，折射率：1.558。分子结构数据：摩尔折射率：41.85，摩尔体积（m3/mol）：119.8，等张比容（90.2K）：326.2，表面张力（dyne/cm）：54.9。计算化学数据：疏水参数计算参考值（XlogP）：2，氢键供体数量：1，氢键受体数量：3，可旋转化学键数量：0，互变异构体数量：无，拓扑分子极性表面积71.8，重原子数量：11。表面电荷：0，复杂度：155。邻甲基乙酰苯胺用70%硝酸硝化得到的硝基邻甲基乙酰苯胺。

在较好合成条件下，2-甲基--6-硝基苯胺的产率可达93.9%。2-甲基-6-硝基苯胺，又名2-氨基-3-硝基甲苯，是一种重要的精细化工中间体和染料中间体，普遍用于有机合成，是印染、橡胶、制药、塑料和油漆等行业的重要原料，其熔点适宜，也可作为混合的组分”。传统方法采用一锅煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺，即邻甲苯胺乙酰化反应后，在同一反应器中直接进行硝化反应，然后分离出硝化产物，再经盐酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺的盐酸盐混合液，用水稀释盐酸盐进行产物分离的方法。将乙酰化反应与硝化反应分开进行，使硝化反应温度较容易控制在10~12C。2-甲基-6-硝基苯胺用途

外观与性状：红色-棕色固体。福建N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺

当2-甲基-6-硝基苯胺反应时间为2h时，产物邻硝基乙酰苯胺产率较高，这是因为反应到2h时其合成反应已经完全反应。当随着反应时间延长，合成反应会生成一系列副产物，如对位乙酰取代物、酸酐等物质的生成，导致邻硝基乙酰苯胺合成产率的下降；当合成反应时间偏短时，合成反应不能彻底完成，同样也导致导致合成邻硝基乙酰苯胺产率下降。反应时间跟反应温度一样，同样关系到产率的高低，因此要控制好反应时间。在合成对邻硝基乙酰苯胺时，在保持其他合成条件不变的情况下，选择乙酸酐滴加速率3、4、5、6、7、8、9mLmin-'进行试验，考察了乙酸酐滴加速率对邻硝基乙酰苯胺产率影响。福建N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺

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