广东三甲基氢醌 合成工艺

甲基对苯二酚是一种重要的新型精细化工产品，在液晶、医药、有机合成等许多领域有着普遍的应用前景。作为一种重要的有机中间体，如何使其尽快工业化生产，满足精细化工行业发展的需求，是急待解决的现实问题。可见甲基对苯二酚的工业化生产不只有现实意义，而且有明显的经济效益和社会效益。关于甲基对苯二酚的合成工艺在国内除本实验室有初步研究成果外，未见有文献报道。通过查阅有关文献，发现甲基对苯二酚的合成在日、美、法等国均有研究报道，但有的反应条件苛刻，工艺不易实现；有的工艺操作复杂，工艺条件不易控制；有的工艺路线简单，收率偏低等，致使至今未见有工业化生产的报道。三甲基氢醌是工业合成维生素E 的重要中间体，可与异植醇缩合生产维生素E。广东三甲基氢醌 合成工艺

维生素E是生育酚类化合物的总称，又称生育酚、生殖维生素、抗不孕维生素等，外观呈金黄色或淡黄色粘稠油状液，具有温和、特殊的气味和味道，相对密度0.947-0.955，遇空气及光易发生氧化而变成暗红色，可与植物曲混溶，易溶于乙醇，几乎不溶于水，为脂溶性抗氧剂。商品可分为天然和合成两类。维生素E较常用的是其醋化物，其制剂可分为油剂和粉剂。近年来人们对三甲基氢醌的医用功能和作用研究进展非常迅速，三甲基氢醌作为细胞内抗氧剂，能抑制在各种细胞和组织内进行的氧化还原反应，特别能够保护细胞膜，使之免受不饱和醋类化合物过氧化产生的自由基的侵袭。研究表明，人体缺乏三甲基氢醌会直接影响生殖、肌肉、循环、骨骼和神经等系统的正常功能，三甲基氢醌还能够减轻各种有毒物质对人体的侵害。在医药工业中，维生素E作为降低心脏病发生、减轻肠道慢性炎症、延缓衰老的药物使用，同时还可避免人体肺大出血、肝坏死、肾病变和肌酸尿素等病症，增强抵抗力。医药对三甲基氢醌需求量近年来的增长较**甲基氢醌价位天然存在的维生素E非常有限，因而适时的投产和扩大维生素E的生产都会带来较好的经济效益。

2,3,6_三甲基苯酚的合成工艺有苯酚路线、乙酸（4 -甲基-3 -羰基）-6_己酯 路线、二甲氨基-乙烯基甲基酮路线、β-甲基丙烯醛路线和间甲酚路线、2,5_二甲基路线 6种。适应工业化生产的有三种：一是目前国内外普遍采用的合成技术是以间甲酚为原料， 甲醇为甲基化剂，在含贵金属的铁系催化剂存在下，进行了气固相反应一步合成2, 3,6-三甲 基苯酚。涉及这条路线的技术很多，如US4406824、JP5557531、FR2329812、GB2089343A、 CN1229782A等。二是以2,5_二甲酚为原料，甲醇为甲基化剂，在含贵金属的铁系催化剂作 用下合成2,3,6-三甲基苯酚。

三甲基氢醌均相催化系为：磷钼酸或硅钼酸/CuS02催化体系；磷钼酸/二甲亚砜叔丁醇钾催化体系；金属邻羟基苯甲醛络合物；乙酰钒，钒酸钠；四苯基卟啉锰氯(TPPMnCl)；N羟基邻苯-甲酰亚胺/CuCl2等。多相催化体系有：负载的金属(salen)；钌负载的镁铝水滑石；Cu/Co/Fe负载的镁铝水滑石；钼钒磷酸盐负载的活性炭等。氧代异佛尔酮的重排和酰化：在催化剂存在下，KIP与酰化剂(如酰酐、酰卤或烯醇酯)发生酰化反应生成TMHQ-DA，再经皂化生成三甲基氢醌醋酸酯(TMHQ-1-MA)或者TMHQ。TMHQ-1-MA可直接与异植物醇反应生成维生素E的主要成分a-维他命E。产品包装：25kg/桶、40kg/桶、50kg/桶缩口纸桶或铁桶包装。

三甲基氢醌，即2,3,5-三甲基对苯二酚（TMHQ），白色或类白色晶体，是工业合成维生素E的重要中间体，可与异植醇缩合生产维生素E。另外，三甲基氢醌也可用于其他有机合成中间体。三甲基氢醌的整个工艺包含三步反应：第一步，间甲酚与甲醇反应合成出2,3,6-三甲基苯酚，反应转化率超过95%，选择性≥85%；第二步，2,3,6-三甲基苯酚与氧气/空气反应得到2,3,6-三甲基对苯醌，单程反应收率≥75%；第三步，2,3,6-三甲基对苯醌经加氢还原后得到三甲基氢醌，单程反应收率≥90%。提取工艺存在工艺复杂、产率较低及产品纯度不高等问题，这些因素极大地限制了其应用范围。广州三甲基氢醌生产厂家

主要来源是人工合成以及从石油化工等行业的下脚料中提取。广东三甲基氢醌 合成工艺

将原料异佛尔酮氧化得到氧代异佛尔酮，然后氧代异佛尔酮酰化重排得到三甲基氢醌二酯，再将三甲基氢醌二=酯水解即得三甲基氢醌，首先将原料异佛尔酮转变成异佛尔酮的烯醇异构体酯化物，然后异佛尔酮的烯醇异构体转变成酮代异佛尔酮的单酯化物，再将酮代异佛尔酮的单酯化物转变成二酯化物，接着水解即得三甲基氢醌。三甲基氢醌的合成路线：三甲基苯醌路线合成三甲基氢醌，根据原料以及反应中间产物的种类，可将TMBQ的生产工艺分为三大类，即偏三甲苯法(TMB)、均三甲酚法、2.3，6三甲基苯酚(TMP)法。广东三甲基氢醌 合成工艺

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