2-甲基-6-硝基苯胺以3-硝基-4-氯甲苯和氨水为原料,经氨解而得。此法路线较短,成品质量也优于前两种l艺,但对设备和合成L艺条件都要求较高。以对甲苯胺为原料,经乙酰化、浓硝酸硝化、水解而制得2-硝基-4-甲基苯胺,该方法产率高,适于工业化生产但对甲苯胺极易氧化而不能稳定存放。本实验具体分三步试验:酰化反应、硝化反应、水解反应(分离提纯)。酰化反应是用来保护氨基,以便向化合物中引入其他取代基。氨基氢原子被酸根取代成胺的酰化衍生物。硝化反应是烃分子上的氢原子被硝基取代。改进方法2-甲基6-硝基苯胺纯度为99.68%。2-甲基 6-硝基苯胺厂家供应

在实验得出的较好条件下再次进行三次验证性实验,酰化反应在反应温度100C,邻甲苯胺和醋酸的摩尔比0.2mol:0.5mol;硝化反应在反应温度10C~12°C邻甲基乙酰苯胺与1,2--二氯乙烷的摩尔比0.2:0.75(60m1),在与HNO;H2SO4摩尔比为0.2:0.7的条件下进行,2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的平均产率分别为48.71%和27.37%。以邻甲苯胺,冰醋酸为原料,合成邻甲基乙酰苯胺;再以邻甲基乙酰苯胺,混酸为原料合成2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺,得到以下结论:酰化的温度控制在100°C~110°C,较好控制在105°C以下,超过110°C,冰醋酸会被蒸出去,醋酸的量减少,产率下降。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺采购传统的2-甲基-6-硝基苯胺合成方式逐步暴露出温度不易控制、危险性高的问题。

2-甲基-4-硝基苯胺留在母液中,通过加氨水调节pH,会有2-甲基-4-硝基苯胺析出。用水方便地游离得到2-甲基-6-硝基苯胺,其原因归结于2-甲基-6-硝基苯胺形成分子内氢键,从而其盐酸盐稳定性较差,在酸浓度较低时即自动游离,而2-甲基-4-硝基苯胺不能形成分子内氢键,因此它的盐酸盐较稳定。分离了2-甲基-6-硝基苯胺的母液可以很方便地得到2-甲基-4-硝基苯胺。但用水分离出的2-甲基-6-硝基苯胺胺不纯,必须用水蒸气蒸馏[6]来提纯。水蒸气蒸馏的优点是,可以得到比较纯的物质,缺点是分离效率不高,产率比较低。
当2-甲基-6-硝基苯胺反应时间为2h时,产物邻硝基乙酰苯胺产率较高,这是因为反应到2h时其合成反应已经完全反应。当随着反应时间延长,合成反应会生成一系列副产物,如对位乙酰取代物、酸酐等物质的生成,导致邻硝基乙酰苯胺合成产率的下降;当合成反应时间偏短时,合成反应不能彻底完成,同样也导致导致合成邻硝基乙酰苯胺产率下降。反应时间跟反应温度一样,同样关系到产率的高低,因此要控制好反应时间。在合成对邻硝基乙酰苯胺时,在保持其他合成条件不变的情况下,选择乙酸酐滴加速率3、4、5、6、7、8、9mLmin-'进行试验,考察了乙酸酐滴加速率对邻硝基乙酰苯胺产率影响。运用酰化进行成分处理,再进行产物合成,直接将邻甲苯胺进行酰化处理。

2-甲基-6-硝基苯胺的制备:将烧瓶里的溶液冷却至室温,将溶液倒入250ml的冰水中,减压抽滤,用冰水洗涤3次,得到酰化产物。干燥,产物用水进行重结晶,得到邻甲基乙酰苯胺。称量,计算产率。将上述的邻甲基乙酰苯胺放入到三口烧瓶中,加入适量的溶剂1,2-二氯乙烷,三口烧瓶中口安装电动搅拌器,烧瓶的侧口装温度计和装有混酸的恒压滴液漏斗,控制适当的反应温度。反应结束后,继续搅拌30min,然后将装置改成水蒸气蒸馏装置中,蒸馏,收集87°C~90'C的馏分,当没有馏分蒸出时,终止反应,冷却至室温,将溶液倒入200ml的冰水中,减压抽滤,冰水洗涤滤饼,直到滤液的PH值为中性,得到硝化产物。浓硝酸滴加完毕后,分批加入固体2-甲基乙酰苯胺74.5g,加料速度应严格控制体系温度在10~12C。2甲基6硝基苯胺哪家好
沸点:124°C/1mmHg,闪点:110°C。2-甲基 6-硝基苯胺厂家供应
2-甲基-6-硝基苯胺橙黄色固体粗品,母液呈暗红色。所得粗品用125mL,乙醇[φ(CH,CH20H)=95%]重结晶,得46g橙红色针状晶体,经鉴定为2-甲基-6硝基苯胺。熔点94~96C,收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺计)。经HPLC(检测波长为400nm)检测,目标物质量分数为99.68%。本研究改进了反应的关键步骤硝化反应,在硝化反应中,保持温度在10~12C时,2-甲基6-硝基苯胺的产率较高,若温度过高副产物2-甲基4-硝基苯胺的生成比例会提高。在传统的制备方法中,乙酰化反应后直接将硝酸加人反应体系中,由于硝酸与乙酸酐反应和硝化反应同时进行,且这两个反应都是放热反应,因此反应温度很难控制,容易发生危险。2-甲基 6-硝基苯胺厂家供应
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