气相色谱仪进样针重要性及使用维护,一.进样针的分类按照进样针针头的外观,可分为圆椎形针头进样针、斜面针头进样针、平头进样针。圆椎型针头,用于隔垫进样,可减小对隔垫的损坏,经受多次进样,主要用于自动进样器上;斜面针头,可用在进样隔垫上,易于进样操作,其中26s–22的针头是适宜使用在气相色谱中进样隔垫上;平头进样针,主要用于液相色谱仪的进样阀和样品吸量管上。二.按照进样方式可分为自动进样针和手动进样针。按照进样针在气相色谱仪、液相色谱仪液体中不同的分析要求,可分为气相进样针和液相进样针。气相色谱进样针一般要求的进样偏少一些,常见的进样量为0.2-1ul,因此对应选择的进样针一般为10-25ul。所选用的针头为针头锥型,方便进样操作;相比较而言,液相色谱进样量普遍偏大些,常见的进样量为0.5-20ul,所以相对针的容积也大些,一般用25-100UL的,并且针尖的平的,以防划伤定子。上海禹重实业有限公司致力于提供色谱仪,有想法可以来我司咨询。静安HPLC色谱仪
在色谱分析中,常用进样针为微量进样针,特别适宜作气相色谱仪、液相色谱仪液体进行分析。其总容量误差±5%。气密性能承受0.2mpa。分为无存液进样器与有存液进样器两种。无存液微量进样器规格范围为0.5μL-5μL,有存液微量进样器规格范围为10μL-100μL。微量进样针是一种必不可少的精密器械。三.进样器的使用(1)在使用前检查进样器,检查针筒是否有裂缝及针尖是否是毛口。(2)排除进样器中残留的样品,用溶剂洗涤进样器5~20次,并弃去前2~3次的废液。(3)排除进样器中的气泡,把针头浸没于溶剂中,反复的抽排样品。当排除样品时,进样器中的气泡能随着管的垂直变化而改变。(4)使用进样器时,先将进样器吸满液体,再排除液体至所需进样的体积。昆山Ion-Trap色谱仪耗材上海禹重实业有限公司致力于提供色谱仪,有想法的可以来电咨询!
热导检测器的操作必须严格遵守热导检测器先通载气后通热导恒流源的操作原则。在长期停机后重新启动操作时,应先通载气15分钟以上,然后检测器通电,以保证热导元件不被氧化或烧坏;5.用平面六通阀作气体进样时,取样的气体流量和压力每次要保持重复一致,才能保证分析的重复性,平面六通阀旋转时只能放置在二端位置而不能放在中间,中间位置将会导致载气被切断不通,从而会 造成热导元件损坏;6.气相色谱仪使用后关机时,必须牢记在热导池出口接头处旋上闷头螺帽,防止在切断载气后,外界空气中氧返进色谱柱和检测器系统,是为了保护色谱柱和检测器,在高温使用后,尤其要注意必须在柱箱和检测器温度降到70℃以下,才能关闭气源;
气相色谱仪尾吹气是从色谱柱出口处直接进入检测器的一路气体,又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气,而毛细管柱则大都采用尾吹气。这是因为毛细管柱的柱内载气流量太低(常规柱1~3mL/min),不能满足检测器的 操作条件(一般检测器要求20mL/min的载气流量)。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器,就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。尾吹气的另一个重要作用是消除检测器死体积的柱外效应。经分离的化合物流出色谱柱后,可能由于管道体积增大而出现体积膨胀,导致流速减缓,从而引起谱带展宽。加入尾吹气后就消除了这一问题。上海禹重实业有限公司致力于提供色谱仪,有需求可以来电咨询!
进样针的清洗1.可以用有机溶剂来清洗进样针的内壁,在进行清洗时请注意检查进样针推杆是否可以平滑地移动;2.如果在进样针推杆不以平滑的移动,则可以将推杆取出.推荐使用蘸过有机溶剂的软布将其擦干净。3.重复使用有机溶剂抽吸,如果在几次抽吸之后对进样针推杆的阻力很快的增加了,说明仍然有一些小的污物存在,发生这种情况后需重复进行清洗过程。4.如果进样针推杆可以流畅的平稳的移动,检查针头是否堵塞。用有机溶剂重复冲洗针头,检查样品被推出针头的形态。5.如果进样针正常的话样品将会以一条直线流出,如果针头有堵塞的话样品将会从一个方向或一个角度以细雾的形态喷出.即使有时溶剂以直线流出,也要小心检查看流出的情况要好于正常情况(和一个新的未堵塞的进样针比较一 出情况即可)。6.针头中的堵塞会破坏分析的重现性,由于这个原因针头的维护是很必要的。用例如金属丝的东西除去针头中的堵塞物.只有在样品正常流出的情况下才可以使用针头。使用吸液器吸液或者注射器清洁器也可以有效地除去针管内的污染物。色谱仪,就选上海禹重实业有限公司,欢迎客户来电!昆山Ion-Trap色谱仪耗材
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液相色谱仪基线漂移的原因:液相色谱仪基线总往下漂移趋势的原因1、柱温波动控制好柱子和流动相的温度,在检测器之前使用热交换器图2、流动相不均匀使用HPLC级的溶剂,高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气,使用中使用氦气回。3、流通池被污染或有气体用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要,可以用1N的硝酸。(不要用盐酸)4、检测器出口阻塞。(高压造成流通池窗口破裂,产生噪音基线)取出阻塞物或更换管子,参考检测器手册更换流通池窗。5、流动相配比不当或流速变化答更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。静安HPLC色谱仪
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